制藥用成膜劑共聚維酮

制藥用成膜劑共聚維酮

制藥用成膜劑共聚維酮

共聚維酮

Gongjuweitong

Copovidone

　　　　本品為1-乙烯基-2-吡咯烷酮與乙酸乙烯酯以質(zhì)量比3:2的比例共聚而得。按無(wú)水物計(jì)算，含氮（N）量應(yīng)為7.0%～8.0%；含共聚物乙酸乙烯酯（C4H6O2）應(yīng)為35.3%～41.4%。
　　【性狀】本品為白色或黃白色粉末或片狀固體。
　　本品在水、乙醇或二氯甲烷中易溶。
　　【鑒別】（1）取本品水溶液（l→50）5ml，加碘試液1～2滴，即顯棕紅色。
　?。?/span>2）取本品0.1g，加鹽酸羥胺溶液（取鹽酸羥胺0.7g，加甲醇溶解并稀釋至10ml，加1mol/L氫氧化鈉溶液20ml，搖勻，必要時(shí)濾過(guò)）5ml，加熱煮沸2分鐘，放冷至室溫，取50μl置濾紙上，加三氯化鐵溶液（10.5%的三氯化鐵溶液與鹽酸等體積混合）0.1ml，即顯紫色。
　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則
　　0402）。
　　【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色，如顯渾濁，與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號(hào)或棕紅色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較，不得更深。
　　K值  取本品1.00g（按無(wú)水物計(jì)算），精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，在25℃±0.2℃恒溫水浴中放置1小時(shí)后，依法檢查（通則0633第二法），測(cè)得相對(duì)黏度ηr，按下式計(jì)算K值，應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。
　　　　醛  取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，再加水稀釋至100ml，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，密塞，在60℃恒溫水浴中放置1小時(shí)后，放冷，作為供試品溶液。另取乙醛合氨三聚體0.140g，置200ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸鹽緩沖液2.5ml，煙酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸適量，加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml含4mg的溶液，4℃存放，4周內(nèi)穩(wěn)定）0.2ml，加蓋，混勻，在22℃±2℃水浴中放置2～3分鐘，以水為參比，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在340nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；再在同一比色皿中加醛脫氫酶溶液（取低壓凍干粉醛脫氫酶適量，加水溶解并稀釋制成每1ml含7U的溶液，4℃存放，8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定）0.05ml，加蓋，混勻，在22℃±2℃水浴中放置5分鐘，以水為參比，在340nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。另取空白溶液（水）、對(duì)照品溶液同法操作。按下式計(jì)算醛含量，以乙醛計(jì)，不得過(guò)0.05%。
　　　　單體（N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮）取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮對(duì)照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯各10μg、含2-吡咯烷酮5.0mg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（推薦選用250mm色譜柱，使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的保護(hù)柱），以水-乙腈-甲醇（90:5:5）為流動(dòng)相A，以水-乙腈-甲醇（50:45:5）為流動(dòng)相B；柱溫為30℃；按下表進(jìn)行梯度洗脫；2-吡咯烷酮與乙酸乙烯酯的檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm，N-乙烯基吡咯烷酮的檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。
　　　　取對(duì)照品溶液20μl，注入液相色譜儀，2-吡咯烷酮峰、
　　N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰各峰之間的分離度均應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯均不得過(guò)0.001%，2-吡咯烷酮不得過(guò)0.5%。
　　過(guò)氧化物  取本品4.0g（按無(wú)水物計(jì)算），精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取25ml，加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為供試品溶液。另精密量取貯備液25ml，加13%硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為空白溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在405nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.35（相當(dāng)于0.04%的H2O2）。
　　肼  取本品2.5g，精密稱定，置50ml離心管中，加水25ml使溶解，加5%水Y醛甲醇溶液0.5ml，搖勻，置60℃的水浴中加熱15分鐘，放冷，加二甲苯2.0ml，密塞，劇烈振搖2分鐘，離心，取二甲苯層的上清液作為供試品溶液。另精密稱取水Y醛吖嗪對(duì)照品適量，加二甲苯溶解并稀釋制成每lml含9μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，精密吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板，以甲醇-水（80:20）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視，供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的熒光斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照品溶液的斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)（0.0001%）。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重（通則0831），減失重量不得過(guò)5.0%。
　　熾灼殘?jiān)?/span>  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
　　【含量測(cè)定】共聚物乙酸乙烯酯  取本品，依法測(cè)定皂化值（通則0713），按下式計(jì)算樣品中被聚合的乙酸乙烯酯的含量。
　　　　含氮量  取本品約0.35g，精密稱定，照氮測(cè)定法（通則0704第一法或第三法）測(cè)定，計(jì)算，即得。
　　【類別】藥用輔料，成膜劑和黏合劑等。
　　【貯藏】密封保存。