藥用級(jí)成膜劑共聚維酮CP2020標(biāo)準(zhǔn)
藥用級(jí)成膜劑共聚維酮CP2020標(biāo)準(zhǔn)
本品為1-乙烯基-2-吡咯烷酮與乙酸乙烯酯以質(zhì)量比3:2的比例共聚而得。按無(wú)水物計(jì)算,含氮(N)量應(yīng)為7.0%~8.0%;含共聚物乙酸乙烯酯(C4H6O2)應(yīng)為35.3%~41.4%?! 拘誀睢勘酒窞榘咨螯S白色粉末或片狀固體?! ”酒吩谒?、乙醇或二氯甲烷中易溶?! 捐b別】(1)取本品水溶液(l→50)5ml,加碘試液1~2滴,即顯棕紅色?! 。?)取本品0.1g,加鹽酸羥胺溶液(取鹽酸羥胺0.7g,加甲醇溶解并稀釋至10ml,加1mol/L氫氧化鈉溶液20ml,搖勻,必要時(shí)濾過(guò))5ml,加熱煮沸2分鐘,放冷至室溫,取50μl置濾紙上,加三氯化鐵溶液(10.5%的三氯化鐵溶液與鹽酸等體積混合)0.1ml,即顯紫色。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則 0402)?! 緳z查】溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色,如顯渾濁,與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號(hào)或棕紅色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901)比較,不得更深?! 值 取本品1.00g(按無(wú)水物計(jì)算),精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,在25℃±0.2℃恒溫水浴中放置1小時(shí)后,依法檢查(通則0633第二法),測(cè)得相對(duì)黏度ηr,按下式計(jì)算K值,應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%?! ∪?nbsp; 取本品1.0g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.74g,加水80ml溶解后,用1mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0,再加水稀釋至100ml,即得)溶解并稀釋至刻度,搖勻,密塞,在60℃恒溫水浴中放置1小時(shí)后,放冷,作為供試品溶液。另取乙醛合氨三聚體0.140g,置200ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液0.5ml,置比色皿中,依次加磷酸鹽緩沖液2.5ml,煙酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液(取β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸適量,加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml含4mg的溶液,4℃存放,4周內(nèi)穩(wěn)定)0.2ml,加蓋,混勻,在22℃±2℃水浴中放置2~3分鐘,以水為參比,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在340nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度;再在同一比色皿中加醛脫氫酶溶液(取低壓凍干粉醛脫氫酶適量,加水溶解并稀釋制成每1ml含7U的溶液,4℃存放,8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定)0.05ml,加蓋,混勻,在22℃±2℃水浴中放置5分鐘,以水為參比,在340nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。另取空白溶液(水)、對(duì)照品溶液同法操作。按下式計(jì)算醛含量,以乙醛計(jì),不得過(guò)0.05%?! 误w(N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮)取本品約0.5g,精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中,加甲醇2ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯各10μg、含2-吡咯烷酮5.0mg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相A稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(推薦選用250mm色譜柱,使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的保護(hù)柱),以水-乙腈-甲醇(90:5:5)為流動(dòng)相A,以水-乙腈-甲醇(50:45:5)為流動(dòng)相B;柱溫為30℃;按下表進(jìn)行梯度洗脫;2-吡咯烷酮與乙酸乙烯酯的檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm,N-乙烯基吡咯烷酮的檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。 取對(duì)照品溶液20μl,注入液相色譜儀,2-吡咯烷酮峰、 N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰各峰之間的分離度均應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯均不得過(guò)0.001%,2-吡咯烷酮不得過(guò)0.5%。 過(guò)氧化物 取本品4.0g(按無(wú)水物計(jì)算),精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。精密量取25ml,加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液。另精密量取貯備液25ml,加13%硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為空白溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在405nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.35(相當(dāng)于0.04%的H2O2)。 肼 取本品2.5g,精密稱(chēng)定,置50ml離心管中,加水25ml使溶解,加5%水Y醛甲醇溶液0.5ml,搖勻,置60℃的水浴中加熱15分鐘,放冷,加二甲苯2.0ml,密塞,劇烈振搖2分鐘,離心,取二甲苯層的上清液作為供試品溶液。另精密稱(chēng)取水Y醛吖嗪對(duì)照品適量,加二甲苯溶解并稀釋制成每lml含9μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),精密吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板,以甲醇-水(80:20)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視,供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的熒光斑點(diǎn),其熒光強(qiáng)度與對(duì)照品溶液的斑點(diǎn)比較,不得更強(qiáng)(0.0001%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重(通則0831),減失重量不得過(guò)5.0%?! 胱茪?jiān)?nbsp; 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%?! ≈亟饘?nbsp; 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 【含量測(cè)定】共聚物乙酸乙烯酯 取本品,依法測(cè)定皂化值(通則0713),按下式計(jì)算樣品中被聚合的乙酸乙烯酯的含量?! 『?nbsp; 取本品約0.35g,精密稱(chēng)定,照氮測(cè)定法(通則0704第一法或第三法)測(cè)定,計(jì)算,即得?! 绢?lèi)別】藥用輔料,成膜劑和黏合劑等。 【貯藏】密封保存。