藥用級助溶劑煙酰胺CP標(biāo)準(zhǔn)
藥用級助溶劑煙酰胺CP標(biāo)準(zhǔn)
C6H6N2O 122.13 [98-92-0] 本品為3-吡啶甲酰胺。按干燥品計算,含C6H6N2O不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末。 本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解?! ∪埸c 本品的熔點(通則0612)為128~131℃?! 捐b別】(1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液5ml,緩緩加熱,產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(與煙酸的區(qū)別)。繼續(xù)加熱至氨臭全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍色的沉淀?! 。?)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在261nm的波長處有最大吸收,在245nm的波長處有最小吸收,在245nm波長處的吸光度與261nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.63~0.67?! 。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集421圖)一致。 【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值為5.5~7.5?! ∪芤旱某吻宥扰c顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色?! ∫滋炕?nbsp;取本品0.20g,依法檢查(通則0842),與對照液(取比色用氯化鈷液1.0ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml與比色用硫酸銅液1.0ml,加水稀釋至50ml)5ml比較,不得更深?! ∮嘘P(guān)物質(zhì) 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用乙醇分別稀釋制成每1ml中約含0.2mg和0.1mg的溶液,作為對照溶液(1)和(2);取煙酸對照品適量,精密稱定,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對照品溶液;另取煙酸對照品和本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg和煙酰胺1mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述5種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以三L甲烷-無水乙醇-水(48∶45∶4)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點;對照溶液(2)應(yīng)顯示一個清晰可見的斑點;供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.5%);如顯其他雜質(zhì)斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深(0.5%)。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥18小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%?! ≈亟饘?nbsp;取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十?! ∩辂} 取本品1.0g,加水23ml與鹽酸5ml使溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)?! 竞繙y定】取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C6H6N2O?! 绢悇e】藥用輔料,助溶劑和穩(wěn)定劑等。 【貯藏】遮光、密閉保存。