藥用級呋塞米原料藥 國藥標準 GMP CP20

藥用級呋塞米原料藥 國藥標準 GMP CP20

　　【鑒別】（1）取本品約25mg，加水5ml，滴加氫氧化鈉試液使恰溶解，加硫酸銅試液1～2滴，即生成綠色沉淀。

　?。?）取本品25mg，置試管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加對二甲氨基苯甲醛試液2ml，即顯綠色，漸變深紅色。

　　（3）取本品，加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含5µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm、271nm與333nm的波長處有最大吸收。

　　（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集184圖）一致。

　　【檢查】堿性溶液的澄清度與顏色取本品0.50g，加氫氧化鈉試液5ml溶解后，加水5ml，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　氯化物取本品2.0g，加水100ml，充分振搖后，濾過；取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.014%）。

　　硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）。

　　有關物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

　　混合溶劑取冰醋酸22ml，加乙腈-水（1∶1）至1000ml，混勻。

　　供試品溶液取本品，加混合溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液適量，用混合溶劑定量稀釋制成每1ml中含10µg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-四氫呋喃-冰醋酸（70∶30∶1）為流動相；檢測波長為272nm；進樣體積20µl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按呋塞米峰計算不低于4000。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬取本品0.50g，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1g混合，加水少量，攪拌均勻，先以小火加熱，再熾灼至灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測定】取本品約0.5g，精密稱定，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香草酚藍指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于33.07mg的C12H11ClN2O5S。

　　【類別】利尿藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）呋塞米片（2）呋塞米注射液（3）復方呋塞米片

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