藥用級pH調(diào)節(jié)劑葡甲胺
藥用級pH調(diào)節(jié)劑葡甲胺
本品為1-脫氧-1-(甲氨基)-D-山梨醇。按干燥品計算,含C7H17NO5不得少于99.0%?! 拘誀睢勘酒窞榘咨Y(jié)晶性粉末?! ”酒吩谒幸兹?,在乙醇中略溶,在s氯甲烷中幾乎不溶?! ∪埸c 本品的熔點(通則0612)為128~132℃?! ”刃?nbsp;取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.10g的溶液,在25℃時,依法測定(通則0621),比旋度為-16.0°至-17.0°?! 捐b別】(1)取本品約20mg,置潔凈的試管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡?! 。?)取本品約10mg,加三氯化鐵試液1ml,滴加20%氫氧化鈉溶液2ml,初顯棕紅色沉淀,隨即溶解成棕紅色溶液?! 。?)取本品約50mg,加二硫化碳的飽和水溶液1ml溶解后,加4%硫酸鎳溶液數(shù)滴,即顯黃綠色,并生成黃綠色沉淀?! 。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集463圖)一致。 【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品2.0g,加水 10.0ml溶解,溶液應(yīng)澄清,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在420nm的波長處測定吸光度,不得過0.030?! ÷然?nbsp; 取本品0.50g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)?! ×蛩猁} 取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.015%)。 還原性物質(zhì) 取本品2.0g,加水20.0ml溶解后,取溶液2.5ml,加堿性酒石酸銅試液2ml,水浴加熱10分鐘,冷卻1分鐘并超聲20秒。立即用微孔濾膜(直徑25mm,孔徑0.45μm)濾過,用水10ml清洗容器及濾膜。另取葡萄糖20mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,取溶液2.5ml,自“加堿性酒石酸銅試液”起同法操作,供試品濾膜的顏色不得深于對照濾膜的顏色。含還原性物質(zhì)以葡萄糖計,不得過0.2%?! ∮嘘P(guān)物質(zhì) 取本品,用水溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測定。用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑,以水-甲酸-三L乙酸(100∶0.3∶0.05)為流動相,柱溫35℃,示差折光檢測器。量取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,葡甲胺峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)?! 「稍锸е?nbsp; 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%?! ℃圎} 取本品1.0g,熾灼灰化后,殘渣中加硝酸0.5ml,蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,加水5ml使溶解并移至納氏比色管中,加溴試液1滴,振搖1分鐘,加氨試液使成堿性,加丁二酮肟試液lml,搖勻,放置5分鐘,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液(取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量,按干燥品計算,用水溶解并稀釋制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液)5.0ml,自“加溴試液1滴”起,用同法處理后的顏色比較,不得更深(0.0005%)。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十?! ∩辂} 取本品2.0g,置坩堝中,加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml,點燃,燃盡后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600C熾灼至灰化,如未灰化全,加少量硝酸濕潤,蒸干,至氧化亞氮蒸氣除盡后,放冷,繼續(xù)在500~600℃熾灼至全灰化,放冷后,加5ml鹽酸,水浴加熱使殘渣溶解,加水23ml,作為供試品溶液,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)?! 竞繙y定】取本品約0.4g,精密稱定,加水20ml溶解后,加甲基紅指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.52mg的C7H17NO5?! 绢悇e】藥用輔料,pH調(diào)節(jié)劑和增溶劑等。 【貯藏】遮光,密封保存。