醫(yī)用級(jí)乳酸依沙吖啶原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證
本品為6,9-二氨基-2-乙氧基吖啶乳酸鹽水合物。按干燥品計(jì)算,含C15H15N3O·C3H6O3不得少于99.0%。
【性狀】 本品為黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。
本品在熱水中易溶,在沸無(wú)水乙醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶。
【鑒別】?。?)取本品約0.1g,加水10ml,溶解后,加氫氧化鈉試液使成堿性,即析出黃色沉淀,濾過(guò),濾液中加0.5mol/L硫酸溶液2ml與高錳酸鉀試液數(shù)滴,即顯紫紅色,加熱后顏色消褪。
(2)取本品約50mg,加水5ml,溶解后,加稀鹽酸使成酸性,再加亞硝酸鈉試液1ml,即顯櫻桃紅色。
?。?)取本品的水溶液(1→2000),加碘試液數(shù)滴,即產(chǎn)生深藍(lán)綠色沉淀,當(dāng)加入乙醇時(shí),沉淀消失。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集971圖)一致。
【檢查】 酸度 取本品0.10g,加水100ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為6.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.20g,加新沸過(guò)并冷至50℃的水10ml使溶解,溶液應(yīng)澄清。取此溶液5ml,加水稀釋至10ml,與對(duì)照液(取1%三硝J苯酚溶液9.5ml與比色用三氯化鐵液0.22ml及水0.28ml混合制成)比較,顏色不得更深。
氯化物 取本品1.0g,加水80ml,置水浴上加熱溶解后,放冷,加氫氧化鈉試液10ml,加水稀釋至100ml,振搖,混勻,放置30分鐘,濾過(guò),取續(xù)濾液20ml,加稀硝酸7ml與硝酸銀試液1ml,加水適量使成50ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.025%)。
硫酸鹽 取上述濾液20ml,加水4.5ml與稀鹽酸1.5ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液10ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.5%)。
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液 取本品約25mg,置50ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%辛烷磺酸鈉的溶液[磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉7.8g,加水900ml溶解后,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8,用水稀釋至1000ml)-乙腈(70∶30)]為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;進(jìn)樣體積10μl。
系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按依沙吖啶峰計(jì)算不低于3000。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量應(yīng)在4.5%~5.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之三十。
【含量測(cè)定】 取本品約0.27g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水甲酸5.0ml使溶解,加冰醋酸60ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于34.34mg的C15H15N3O·C3H6O3。
【類(lèi)別】消毒防腐藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】(1)乳酸依沙吖啶注射液(2)乳酸依沙吖啶溶液
醫(yī)用級(jí)乳酸依沙吖啶原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證