藥用級(jí)黃原膠1kg小試研發(fā)藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)黃原膠1kg小試研發(fā)藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)黃原膠1kg小試研發(fā)藥典標(biāo)準(zhǔn)

【檢查】黏度   取水250ml，置燒杯中，調(diào)節(jié)低螺距型攪拌器或磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為每分鐘800轉(zhuǎn)，邊攪拌邊緩緩加入本品3.0g（按干燥品計(jì)）和3.0g的混合物，繼續(xù)攪拌10分鐘，邊攪拌邊用水44ml沖洗燒杯杯壁，停止攪拌，快速振搖燒杯，使燒杯上的顆粒浸入溶液中，調(diào)節(jié)溫度至25℃±1℃，繼續(xù)以每分鐘800轉(zhuǎn)攪拌2小時(shí)（攪拌過(guò)程中可適當(dāng)旋搖燒杯，以避免樣品分層，每次旋搖時(shí)間控制在30秒內(nèi)，如供試品難以混合均勻，可適當(dāng)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間）作為供試品溶液。取供試品溶液適量，置內(nèi)筒直徑為25mm，外筒直徑為27mm的同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)中，內(nèi)筒浸入樣品的深度為42mm，以每分鐘18轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速或1.885rad?s-1的角速度（或選擇適宜的測(cè)定條件，使剪切速率為24s-1），依法測(cè)定［通則0633第三法（1）］，在25℃時(shí)的動(dòng)力黏度應(yīng)不小于0.6Pa?s。
　　丙酮酸    取本品60.0mg，置50ml磨口燒瓶中，加水10.0ml溶解后，加lmol/L鹽酸溶液20.0ml，稱定燒瓶重量，加熱回流3小時(shí)，放冷，稱量燒瓶，補(bǔ)充蒸發(fā)的水分；精密量取2ml，置分液漏斗中，加2，肼鹽酸溶液（取2，肼1.0g，加2mol/L鹽酸溶液200ml使溶解，搖勻）lml，搖勻，加乙酸乙酯5ml，振搖，靜置使分層，棄去水層，用碳酸鈉試液提取3次，每次5ml，合并提取液，置50ml量瓶中，用碳酸鈉試液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取丙酮酸45.0mg，置500ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml磨口燒瓶中，照供試品溶液制備方法，自“加lmol/L鹽酸溶液20.0ml”起，依法操作，作為對(duì)照品溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），以碳酸鈉試液為空白，在375nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。供試品溶液的吸光度不得低于對(duì)照品溶液的吸光度（1.5%）。
　　含氮量    取本品約0.1g，精密稱定，照氮測(cè)定法（通則0704第二法或第三法）測(cè)定，按干燥品計(jì)算，含氮量不得過(guò)1.5%。