藥用級(jí)單雙硬脂酸甘油酯白色的蠟狀顆粒薄片
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供試品溶液的制備 取本品約0.25g,精密稱定,置消解罐中,加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液(30%)2ml,置微波消解儀中進(jìn)行消解處理,結(jié)束后取出消解罐,放冷,補(bǔ)加濃過氧化氫溶液(30%)1~2ml,再次進(jìn)行微波消解,結(jié)束后取出消解罐,放冷,用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得;同法制備供試品空白溶液。
測(cè)定法 取對(duì)照品空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法)在232.0nm波長(zhǎng)處測(cè)定,含鎳量不得過0.0001%。
脂肪酸組成 取本品0.1g,依法測(cè)定(通則0713);分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算,含硬脂酸不得少于40.0%,棕櫚酸和硬脂酸總量不得少于90.0%。
【含量測(cè)定】照分子排阻色譜法(通則0514)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑(7.8mm×300mm,5μm的兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以四氫呋喃為流動(dòng)相;示差折光檢測(cè)器。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰(參考色譜圖見附圖)。二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應(yīng)符合要求,二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。