藥用級硝酸咪康唑原料國藥準字GMP認證
本品為l-[2-(2,4-二LV苯基)-2-[(2,4-二LV苯基)甲氧基]乙基]-1H-咪唑的硝酸鹽。按干燥品計算,含C18H14Cl4N2O?HNO3應(yīng)為98.5%~101.5%。
【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭。
本品在甲醇中略溶,在乙醇中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)應(yīng)為178~184℃,熔融時同時分解。
【鑒別】 (1)取本品約3mg,加二苯胺試液1滴,應(yīng)顯深藍色。
(2)取本品,加甲醇-0.1mol/L鹽酸溶液(9:1)制成每1ml中約含0.4mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在264nm、272nm與280nm的波長處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集474圖)一致。
【檢查】 甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品0.10g,加甲醇10ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色。
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液 取硝酸咪康唑與硝酸益康唑適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別含50μg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-1.5%醋酸銨溶液(40:40:20)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積10μl。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,咪康唑峰與益康唑峰間的分離度應(yīng)大于10。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 不得過0.2%(通則0841)。
【含量測定】 取本品約0.25g,精密稱定,加冰醋酸-醋酐(1:1)35ml,使溶解,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于47.92mg的C18H14Cl4N2O?HNO3。
【類別】 抗真菌藥。
【貯藏】 遮光,密封保存。
【制劑】 (1)硝酸咪康唑陰道片 (2)硝酸咪康唑陰道軟膠囊 (3)硝酸咪康唑陰道泡騰片 (4)硝酸咪康唑乳膏 (5)硝酸咪康唑栓 (6)硝酸咪康唑膠囊 (7)硝酸咪康唑搽劑 (8)咪康唑氯倍他索乳膏
藥用級硝酸咪康唑原料國藥準字GMP認證