藥用級磷酸氫二鉀三水合物藥典輔料
藥用級磷酸氫二鉀三水合物藥典輔料
本品按枯燥品計(jì)算,含K2HPO4不得少于99.0%。 【性狀】本品為無色或白色結(jié)晶或塊狀物;具引濕性。 本品在水中極易溶解,在乙醇中簡直不溶。 【鑒別】 本品的水溶液顯鉀鹽與磷酸鹽的鑒別反響(通則0301)。 【檢查】 堿度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為8.9~9.4。 溶液的廓清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)廓清無色。 氯化物 取本品2.5g,依法檢查(通則0801),與規(guī)范氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比擬,不得更濃(0.002%)。 硫酸鹽 取本品2.0g,加水溶解使成約40ml,用鹽酸調(diào)理pH值至微酸性(pH≤6),依法檢查(通則0802),與規(guī)范硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比擬,不得更濃(0.01%)。 碳酸鹽 取本品2.0g,加水10ml,煮沸,冷卻后,加鹽酸2ml,應(yīng)無氣泡產(chǎn)生。 縮合磷酸鹽 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。量取5.0ml,置納氏比色管中,加稀醋酸1.0ml與醋酸-醋酸鈉溶液(取1mol/L氫氧化鈉溶液17ml,加稀醋酸40ml,加水使成100ml)5.0ml,加水至15ml,加氯化鋇試液2ml,搖勻,在25℃±2℃放置15分鐘,不得產(chǎn)生混濁。 水中不溶物 取本品10.0g,加熱水100ml使溶解,用已恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過,沉淀用熱水200ml分10次洗濯,在105℃枯燥2小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^1mg(0.01%)。 復(fù)原物質(zhì) 取本品5.0g,加新沸過的冷水溶解并稀釋至50.0ml,量取5.0ml,加稀硫酸5ml與高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml,在水浴加熱5分鐘,溶液的紫紅色不得消逝。 枯燥失重 取本品,在180℃枯燥至恒重,減失重量應(yīng)為22.0%~26.0%(通則0831)。 鐵鹽 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加鹽酸溶液(1→2)1ml與10%磺基水楊酸溶液2ml,搖勻,加氨試液5ml,搖勻,如顯色,與規(guī)范鐵溶液(通則0807)1.0ml用同一辦法制成的對照液比擬,不得更深(0.001%)。 鈉 取本品1.00g置100ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品貯備液,精細(xì)量取供試品貯備液5ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻,作為供試品溶液;另取經(jīng)100~105℃枯燥3小時(shí)的氯化鈉0.5084g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液Ⅰ;精細(xì)量取對照品溶液Ⅰ2.5ml置l00ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液Ⅱ(50μg/ml,以Na+計(jì));精細(xì)量取供試品貯備液5ml及對照品溶液Ⅱ1ml 同置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液,以火焰為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在589nm的波優(yōu)點(diǎn)測定,設(shè)對照品溶液的讀數(shù)為a,供試品溶液的讀數(shù)為b,規(guī)則b值應(yīng)小于(a-b)。即含鈉不得過0.1%。 重金屬 取本品2.0g,加水15ml溶解后,用鹽酸調(diào)理溶液pH值約為4,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)契合規(guī)則(0.0001%)。 細(xì)菌內(nèi)毒素(供注射用) 取本品,依法檢查(通則1143),每1mg磷酸氫二鉀三水合物中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于 1.1EU。 無菌(供無除菌工藝的無菌制劑用) 取本品,依法檢查(通則1101),應(yīng)契合規(guī)則。 【含量測定】取本品約3.8g,精細(xì)稱定,加新沸過的冷水50ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于174.2mg的 K2HPO4。 【類別】藥用輔料,pH值調(diào)理劑弛緩沖劑等。 【貯藏】密封,在枯燥處保管。