磷酸氫二鉀三水合物輔料 藥典標(biāo)準(zhǔn)
磷酸氫二鉀三水合物輔料 藥典標(biāo)準(zhǔn)
本品按干燥品計(jì)算，含K2HPO4不得少于99.0%。 【性狀】本品為無色或白色結(jié)晶或塊狀物；具引濕性。 本品在水中極易溶解，在乙醇中幾乎不溶。 【鑒別】 本品的水溶液顯鉀鹽與磷酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。 【檢查】 堿度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為8.9～9.4。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。 氯化物 取本品2.5g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。 硫酸鹽 取本品2.0g，加水溶解使成約40ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至微酸性（pH≤6），依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。 碳酸鹽 取本品2.0g，加水10ml，煮沸，冷卻后，加鹽酸2ml，應(yīng)無氣泡產(chǎn)生。 縮合磷酸鹽 取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。量取5.0ml，置納氏比色管中，加稀醋酸1.0ml與醋酸-醋酸鈉溶液（取1mol/L氫氧化鈉溶液17ml，加稀醋酸40ml，加水使成100ml）5.0ml，加水至15ml，加氯化鋇試液2ml，搖勻，在25℃±2℃放置15分鐘，不得產(chǎn)生渾濁。 水中不溶物 取本品10.0g，加熱水100ml使溶解，用已恒重的4號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀用熱水200ml分10次洗滌，在105℃干燥2小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^1mg（0.01%）。 還原物質(zhì) 取本品5.0g，加新沸過的冷水溶解并稀釋至50.0ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml與高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.25ml，在水浴加熱5分鐘，溶液的紫紅色不得消失。 干燥失重 取本品，在180℃干燥至恒重，減失重量應(yīng)為22.0%～26.0%（通則0831）。 鐵鹽 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加鹽酸溶液（1→2）1ml與10%磺基水楊酸溶液2ml，搖勻，加氨試液5ml，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（通則0807）1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。 鈉 取本品1.00g置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精密量取供試品貯備液5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，作為供試品溶液；另取經(jīng)100～105℃干燥3小時(shí)的氯化鈉0.5084g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液Ⅰ；精密量取對照品溶液Ⅰ2.5ml置l00ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液Ⅱ（50μg/ml，以Na+計(jì)）；精密量取供試品貯備液5ml及對照品溶液Ⅱ1ml 同置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液，以火焰為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在589nm的波長處測定，設(shè)對照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b，規(guī)定b值應(yīng)小于（a-b）。即含鈉不得過0.1%。 重金屬 取本品2.0g，加水15ml溶解后，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值約為4，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。 細(xì)菌內(nèi)毒素（供注射用） 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg磷酸氫二鉀三水合物中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于 1.1EU。 無菌（供無除菌工藝的無菌制劑用） 取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。 【含量測定】取本品約3.8g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于174.2mg的 K2HPO4。 【類別】藥用輔料，pH值調(diào)節(jié)劑和緩沖劑等。 【貯藏】密封，在干燥處保存。
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