鹽酸乙胺丁醇原料資質(zhì)齊全現(xiàn)貨可發(fā)CP20
【鑒別】(1)取本品約20mg,加水2ml溶解后,加硫酸銅試液2~3滴,搖勻,再加氫氧化鈉試液2~3滴,顯深藍(lán)色。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集311圖)一致。
?。?)本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸度取本品適量,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為3.4~4.0。
?。?)2-氨基丁醇(雜質(zhì)I)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。
對(duì)照品溶液取雜質(zhì)I對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸乙胺丁醇對(duì)照品與雜質(zhì)I對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸乙胺丁醇5mg與雜質(zhì)I0.5mg的混合溶液。
色譜條件釆用硅膠G薄層板,以甲醇-水-濃氨溶液(75∶15∶10)為展開(kāi)劑。
系統(tǒng)適用性要求在系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)。
測(cè)定法吸取上述三種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開(kāi),取出,晾干,于110℃加熱10分鐘,放冷,噴以茚三酮溶液(取茚三酮1.0g,加乙醇50ml使溶解,再加入冰醋酸10ml,搖勻),在110℃加熱5分鐘。
限度供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(1.0%)。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。臨用新制。
供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置20ml量瓶中,加乙腈約10ml、三乙胺0.5ml,超聲5分鐘使溶解,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,精密量取4ml,置10ml量瓶中,精密加入(R)-(+)-α-異氰酸酯15μl,密塞,搖勻,置70℃水浴保溫20分鐘,放冷,搖勻。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取乙胺丁醇系統(tǒng)適用性對(duì)照品約4mg,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入乙腈4ml和三乙胺0.1ml,超聲5分鐘使溶解,精密加入(R)-(+)-α-異氰酸酯15μl,置70℃水浴保溫20分鐘,放冷,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相A為甲醇-水(50∶50),流動(dòng)相B為甲醇,按下表進(jìn)行線性梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm;柱溫為40℃;進(jìn)樣體積10μl。
鹽酸乙胺丁醇原料資質(zhì)齊全現(xiàn)貨可發(fā)CP20