藥用羥乙纖維素 制藥用輔料

藥用羥乙纖維素 制藥用輔料

藥用羥乙纖維素 制藥用輔料

本品由堿性纖維素和環(huán)氧乙烷（或2-氯乙醇）經(jīng)醚化反應制備，屬非離子型可溶纖維素醚類。    【性狀】 本品為白色或灰白色或淡黃白色粉末或顆粒。    本品在熱水或冷水中形成膠體溶液，在丙酮、乙醇或甲苯中幾乎不溶。    黏度 取本品1%的水溶液，用旋轉(zhuǎn)式黏度計，2號轉(zhuǎn)子每分鐘12轉(zhuǎn)，在25℃土0.1℃的條件下依法測定（通則0633第三法），或按標示的溶液濃度及條件進行檢測，黏度應為標示值的50%～150%。    【鑒別】 （1） 取本品約1g，加水100ml，攪拌使溶解，呈膠體溶液，加熱至60℃，溶液應保持澄清。    （2） 取鑒別（1）項下溶液1ml，傾注在玻璃板上，待水分蒸發(fā)后，應形成薄膜。    （3） 取鑒別（1）項下溶液10ml，加入稀醋酸0.3ml和10%鞣酸溶液2.5ml，出現(xiàn)淡黃白色絮狀沉淀，加入稀氨水后溶解。    （4） 取本品0.05%水溶液1ml，加入5%苯酚水溶液1ml，硫酸5ml，振搖，冷卻，溶液應呈橙色。    【檢查】 酸堿度 取本品約1g，加水100ml，攪拌使溶解，依法測定（通則0631）pH值應為6.0～8.5。    氯化物 取本品0.5g，加水100ml，攪拌使溶解，取10ml，依法測定（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（1.0%）。    硝酸鹽 供試品溶液的制備 精密稱取本品0.5g，置100ml量瓶中，加緩沖液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。    標準溶液貯備液的制備 精密稱取硝酸鉀0.2038g，置250ml量瓶中，加緩沖液（取磷酸二氫鉀135g，加水適量溶解后，加1mol/L硫酸50ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，量取80ml，用水稀釋至2000ml，搖勻，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得硝酸鹽標準溶液貯備液（每1ml中含NO₃0.5mg）。    對照品溶液1的制備（適用于黏度不大于1000mP·s的供試品）精密量取標準溶液貯備液10ml、20ml和40ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。    對照品溶液2的制備（適用于黏度大于1000mP·s的供試品）精密量取標準溶液貯備液1ml、2ml和4ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。    測定法 分別取對照品溶液1或?qū)φ掌啡芤?，以硝酸鹽選擇電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極，依法測定（通則0701）電位（mV），以電位E（mV）對硝酸鹽濃度C的對數(shù)（lgC）作線性回歸，得E-lgC標準曲線；取供試品溶液，測定電位值，計算供試品中硝酸鹽的量。    按干燥品計，黏度不大于1000mP·s的供試品含硝酸鹽不得過3.0% ；黏度大于1000mP·s的供試品含硝酸鹽不得過0.2%。    乙二醛 取本品1.0g，置具塞試管中，精密加入無水乙醇10ml，密塞，磁力攪拌30分鐘，離心，取上清液2.0ml，加入0.4%的甲苯并噻唑酮腙鹽酸鹽的80%冰醋酸溶液5.0ml，搖勻，靜置2小時，溶液所顯顏色與用乙二醛對照溶液（取經(jīng)標定的乙二醛溶液適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中含C₂H₂O₂ 20μg的對照溶液）2.0ml代替上清液同法制得的對照溶液比較，不得更深（0.002%）。    乙二醛溶液的標定 取乙二醛溶液（40%）1.0g，精密稱定，加入7%鹽酸羥胺溶液20ml與水50ml，搖勻，靜置30分鐘，加入甲基紅混合指示劑（1%甲基紅-0.02%亞甲藍乙醇溶液）1ml，用氫氧化鈉（1mol/L）滴定至紅色變綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液相當于乙二醛（C₂H₂O₂）29.02mg。    環(huán)氧乙烷 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300μl相當于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400（以60℃， 1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入前后稱重，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液。精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液，置含40.0g經(jīng)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，制得每1ml中含環(huán)氧乙烷10μg的對照品溶液（1）；取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入對照品溶液（1）0.1ml和水0.9ml，密封，搖勻，作為對照品溶液（2）；再精密量取對照品溶液（1）0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為50℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至 230℃；，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進樣口溫度為 150℃，檢測器為火焰離子化檢測器，溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為45分鐘，取系統(tǒng)適用性試驗溶液頂空進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%。按標準加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%。    環(huán)氧乙烷對照品貯備液的標定 取50%氯化鎂的無水乙醇混懸液10ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混勻，放置過夜。取環(huán)氧乙烷對照品貯備液5g，精密稱定，置上述溶液中，放置30分鐘，照電位滴定法（通則0701），用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）相當于4.404mg的環(huán)氧乙烷，計算，即得。    乙二醇與二甘醇 取本品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（取1，3-丁二醇對照品0.2g，置100ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得），1ml，加無水乙醇充分溶脹并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取乙二醇和二甘醇各0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液5ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，取2ml，置50ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）），以苯基-聚二甲基硅氧烷（50：50）為固定相，起始溫度為60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的 速率升至100℃，再以每分鐘4℃的速率升至170℃，最后以每分鐘10℃的速率升至270℃，維持2分鐘。以高純氮氣為載氣。進樣口溫度為270℃，檢測器溫度為290℃，按內(nèi)標法計算，含乙二醇與二甘醇均不得過0.01%。    干燥失重 取本品1.000g，于105℃干燥3小時，減失重量不得過10.0%（通則0831）。    熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過5.0%。    重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。    【類別】 藥用輔料，增稠劑、薄膜包衣劑、穩(wěn)定劑、黏合劑和助懸劑等。    【貯藏】 密閉保存。