科研級依地酸二鈉白色或類白色結(jié)晶性粉末

科研級依地酸二鈉白色或類白色結(jié)晶性粉末

科研級依地酸二鈉白色或類白色結(jié)晶性粉末

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。　　本品在水中溶解，在甲醇、乙醇或三氯甲中幾乎不溶?！　　捐b別】（1） 取本品2g，加水25ml使溶解，加3.3%硝酸溶液6ml，振搖，加碘化鉀試液3ml，無黃色沉淀生成；用氨試液調(diào)節(jié)至堿性，再加草酸銨試液3ml，無沉淀生成?！　。?） 取本品，在50℃減壓干燥4小時，其紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集978圖）一致?！　。?） 本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。　　【檢查】絡(luò)合力試驗  取本品，精密稱定，用水溶解并稀釋制成0.01mol/L的溶液，作為供試品溶液；精密稱取經(jīng)200℃干燥2小時的碳酸鈣0.10g，置100ml量瓶中，加水10ml與6mol/L鹽酸溶液0.8ml使溶解，用氨試液調(diào)節(jié)至中性，用水稀釋至刻度，搖勻，作為試驗溶液（1）（0.01mol/L）；精密稱取硫酸銅0.250g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為試驗溶液（2）（0.01mol/L）。精密量取供試品溶液5ml，加氨試液3滴與4%草酸銨溶液2.5ml，在不斷振搖下加試驗溶液（1）5.0ml，溶液應(yīng)澄明，振搖1分鐘后，如仍渾濁，再加供試品溶液0.2ml，振搖1分鐘，溶液應(yīng)澄明；精密量取供試品溶液5ml，加氨試液0.5ml與亞鐵氧化鉀溶液0.5ml[1]，在不斷振搖下加試驗溶液（2）4.8ml，溶液應(yīng)顯淡藍色，不得有紅色?！　∷岫?nbsp; 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～5.0?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色?！　÷然?nbsp; 取本品1.0g，加水25ml溶解，加稀硝酸10ml，搖勻，放置至少12小時，待沉淀生成*后，濾過，用少量水分次洗滌濾器，合并洗液與濾液，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.004%）?！　「稍锸е?nbsp; 取本品1.0g，在150℃干燥6小時，減失重量應(yīng)為8.7%～11.4%（通則0831）　　氨基三乙酸  取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取氨基三乙酸對照品100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加聚乙烯醇0.5ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加對照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液；取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加對照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L氫氧化四丁基銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.5±0.1）-甲醇（90∶10）為流動相；檢測波長為254nm；流速為每分鐘1.5ml。取系統(tǒng)適用性溶液50μl，注入液相色譜儀，氨基三乙酸峰與硝酸銅峰之間的分離度應(yīng)不小于3.0。精密量取對照品溶液與供試品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與氨基三乙酸保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照品溶液與供試品溶液中氨基三乙酸峰面積的差值（0.1%）?！　¤F鹽  取本品0.50g，加水適量使溶解，置50ml納氏比色管中，加20%枸櫞酸溶液2ml與氯化鈣0.5g，振搖溶解后，加巰基乙酸0.1ml，搖勻，用氨試液調(diào)節(jié)至石蕊試紙顯堿性，用水稀釋至50ml，搖勻，靜置5分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（通則0807）1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.002%）?！　≈亟饘?nbsp; 取本品1.0g，加硫酸1.0ml，加熱炭化*，再在500～600℃熾灼至*灰化，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　【含量測定】取本品約0.4g，精密稱定，加水40ml使溶解，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，以鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點時加少量鉻黑T指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變成紫紅色。每1ml鋅滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于16.81mg的C10H14N2Na2O8?！　　绢悇e】藥用輔料，螯合劑。