醫(yī)藥用螯合劑依地酸二鈉
醫(yī)藥用螯合劑依地酸二鈉
依地酸二鈉
Yidisuan’erna
Disodium Edetate
本品為乙二胺四醋酸二鈉鹽二水合物。按干燥品計(jì)算,含C10H14N2Na2O8不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末。
本品在水中溶解,在甲醇、乙醇或三氯J烷中幾乎不溶。
【鑒別】(1) 取本品2g,加水25ml使溶解,加3.3%硝S鉛溶液6ml,振搖,加碘化鉀試液3ml,無(wú)黃色沉淀生成;用氨試液調(diào)節(jié)至堿性,再加草酸銨試液3ml,無(wú)沉淀生成。
?。?/span>2) 取本品,在50℃減壓干燥4小時(shí),其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集978圖)一致。
(3) 本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】絡(luò)合力試驗(yàn) 取本品,精密稱(chēng)定,用水溶解并稀釋制成0.01mol/L的溶液,作為供試品溶液;精密稱(chēng)取經(jīng)200℃干燥2小時(shí)的碳酸鈣0.10g,置100ml量瓶中,加水10ml與6mol/L鹽酸溶液0.8ml使溶解,用氨試液調(diào)節(jié)至中性,用水稀釋至刻度,搖勻,作為試驗(yàn)溶液(1)(0.01mol/L);精密稱(chēng)取硫酸銅0.250g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為試驗(yàn)溶液(2)(0.01mol/L)。精密量取供試品溶液5ml,加氨試液3滴與4%草酸銨溶液2.5ml,在不斷振搖下加試驗(yàn)溶液(1)5.0ml,溶液應(yīng)澄明,振搖1分鐘后,如仍渾濁,再加供試品溶液0.2ml,振搖1分鐘,溶液應(yīng)澄明;精密量取供試品溶液5ml,加氨試液0.5ml與亞鐵氧化鉀溶液0.5ml[1],在不斷振搖下加試驗(yàn)溶液(2)4.8ml,溶液應(yīng)顯淡藍(lán)色,不得有紅色。
酸度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.0~5.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
氯化物 取本品1.0g,加水25ml溶解,加稀硝酸10ml,搖勻,放置至少12小時(shí),待沉淀生成后,濾過(guò),用少量水分次洗滌濾器,合并洗液與濾液,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.004%)。
干燥失重 取本品1.0g,在150℃干燥6小時(shí),減失重量應(yīng)為8.7%~11.4%(通則0831)
氨基三乙酸 取本品1.0g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取氨基三乙酸對(duì)照品100mg,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加濃氨溶液0.5ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液;取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,加對(duì)照品貯備液1ml,用1%硝酸銅溶液稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液;取本品1.0g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,精密加對(duì)照品貯備液1ml,用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L氫氧化四丁基銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.5±0.1)-甲醇(90∶10)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;流速為每分鐘1.5ml。取系統(tǒng)適用性溶液50μl,注入液相色譜儀,氨基三乙酸峰與硝酸銅峰之間的分離度應(yīng)不小于3.0。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各50μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與氨基三乙酸保留時(shí)間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對(duì)照品溶液與供試品溶液中氨基三乙酸峰面積的差值(0.1%)。
鐵鹽 取本品0.50g,加水適量使溶解,置50ml納氏比色管中,加20%枸櫞酸溶液2ml與氯化鈣0.5g,振搖溶解后,加巰基乙酸0.1ml,搖勻,用氨試液調(diào)節(jié)至石蕊試紙顯堿性,用水稀釋至50ml,搖勻,靜置5分鐘,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(通則0807)1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.002%)。
重金屬 取本品1.0g,加硫酸1.0ml,加熱炭化,再在500~600℃熾灼至灰化,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.4g,精密稱(chēng)定,加水40ml使溶解,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,以鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,近終點(diǎn)時(shí)加少量鉻黑T指示劑,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成紫紅色。每1ml鋅滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于16.81mg的C10H14N2Na2O8。
【類(lèi)別】藥用輔料,螯合劑。
【貯藏】密閉,在干燥處保存。