科研級交聯(lián)羧甲纖維素鈉白色或類白色粉末
科研級交聯(lián)羧甲纖維素鈉白色或類白色粉末
交聯(lián)羧甲纖維素鈉Jiaolian Suojia XianweisunaCroscarmellose Sodium [74811-65-7]
本品為交聯(lián)的、部分羧甲化的纖維素鈉鹽。
【性狀】本品為白色或類白色粉末。
本品在水中溶脹并形成混懸液,在無水乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
【鑒別】(1)取本品1g,加0.0004%亞甲藍溶液100ml,攪拌,放置,生成藍色沉淀。
?。?) 取本品1g,加水50ml,混勻,取1ml置試管中,加水1ml與α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加無水甲醇25ml,攪拌溶解,即得,臨用新制)5滴,沿傾斜的試管壁,緩緩加硫酸2ml,在液面交界處顯紫紅色。
?。?) 取鑒別(2)項下的溶液,顯鈉鹽的火焰反應(通則0301)。
【檢查】沉降體積 取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1.5g,分三次加入量筒,每次0.5g,每次加樣后劇烈振搖,最終加水至100ml,繼續(xù)振搖至供試品在溶液中均勻分散,放置4小時,沉降體積應為10.0~30.0ml。
酸度 取本品1g,加水100ml,振搖5分鐘后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。
取代度 取本品約1.0g,精密稱定,置500ml具塞錐形瓶中,加10%氯化鈉溶液300ml,精密加聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)25ml,密塞,放置5分鐘,并時時振搖,加鹽酸滴定液(0.1mol/L)15ml和間甲酚紫指示液(取間甲酚紫0.1g,加0.01mol/L聚乙烯醇溶液13ml溶解,加水稀釋至100ml,即得)5滴,密塞后振搖。如果溶液顯紫色,繼續(xù)加鹽酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液變?yōu)辄S色。用聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定至紫色。
照下式計算羧甲基酸取代度A:
按干燥品計算,羧甲基酸與羧甲基鈉的取代度(A+S)應為0.60~0.85。
氯化鈉與乙醇酸鈉 氯化鈉 取本品約5.0g,精密稱定,置250ml燒杯中,加水50ml和30%過氧化氫溶液5ml,置水浴上加熱20分鐘并不斷攪拌。放冷,加水100ml與硝酸10ml,在不斷攪拌條件下,用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定,銀電極電位法指示滴定終點。每1ml硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當于2.922mg的NaCl。
乙醇酸鈉 避光操作。取本品約0.5g,精密稱定,置100ml燒杯中,加冰羧甲纖維素鈉與水各5ml,攪拌15分鐘。相繼緩慢加入丙酮50ml和氯化鈉1g后,攪拌數(shù)分鐘;濾過,并用丙酮定量轉移至100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸對照品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取1.0ml、2.0ml、3.0ml與4.0ml,置100ml量瓶中,分別加水至5ml,加冰羧甲纖維素鈉5ml,用丙酮稀釋至刻度,作為系列濃度的對照品溶液。取供試品溶液與上述對照品溶液各2.0ml,分別置25ml量瓶中,置水浴中加熱20分鐘,揮去丙酮,取出,冷卻后加入2,7-二羥基萘溶液(取2,7-二羥基萘10mg,加硫酸100ml溶解后,放置至溶液的顏色褪去,2天內(nèi)使用)5.0ml,混勻后,再加入2,7-二羥基萘溶液15.0ml,混勻,用鋁箔蓋住量瓶口,置水浴中加熱20分鐘,冷卻,加硫酸稀釋至刻度,混勻。同時取含5%水與5%冰羧甲纖維素鈉的丙酮溶液2.0ml作為空白溶液,同法操作。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在540nm的波長處測定吸光度。繪制標準曲線,計算供試品中乙醇酸的含量,照下式計算供試品中乙醇酸鈉的百分含量:
按干燥品計算,氯化鈉與乙醇酸鈉總量不得過0.5%。
水中可溶物 取本品約10g,精密稱定,加水800ml,并在30分鐘內(nèi)每10分鐘攪拌1分鐘,放置1小時后,取上層液(必要時離心)200ml經(jīng)快速濾紙減壓濾過,取續(xù)濾液150ml置預先恒重的250ml燒杯中,精密稱定濾液的重量,加熱濃縮至干,在105℃干燥4小時,精密稱定,計算殘渣的重量,照下式計算水中可溶物的含量:
按干燥品計算,水中可溶物不得過10.0%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥6小時,減失重量不得過10.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841)。按干燥品計算,遺留殘渣應為14.0%~28.0%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【類別】藥用輔料,崩解劑和填充劑等。
【貯藏】密封保存。