醫(yī)藥用級(jí)氧化鐵黃藥典檢測(cè)方法

醫(yī)藥用級(jí)氧化鐵黃藥典檢測(cè)方法

e2O3·H2O           177.70

　　本品系三氧化二鐵一水合物，按熾灼至恒重后計(jì)算，含Fe2O3不得少于98.0%。

　　【性狀】本品為赭黃色粉末。

　　本品在水中不溶；在沸鹽酸中易溶。

　　【鑒別】取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，煮沸冷卻后，溶液顯鐵鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】水中可溶物   取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，濾渣用少量水洗滌，合并濾液與洗液，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10mg（0.5%）。

　　酸中不溶物   取本品2.0g，加鹽酸25ml，置水浴中加熱使溶解，加水100ml，用經(jīng)105℃恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò)，濾渣用鹽酸溶液（1→100）洗滌至洗液無(wú)色，再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)6mg（0.3%）。

　　熾灼失重   取本品約1.0g，精密稱定，在800℃熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)14.0%。

　　鋇鹽   取本品0.2g，加鹽酸5ml，加熱使溶解，滴加過(guò)氧化氫試液1滴，再加10%氫氧化鈉溶液20ml，濾過(guò)，濾渣用水10ml洗滌，合并濾液與洗液，加硫酸溶液（2→10）10ml，不得顯渾濁。

　　鉛   取本品2.5g，置100ml具塞錐形瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液35ml，攪拌1小時(shí)，濾過(guò)，濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌，合并濾液與洗液，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.5ml，置50ml量瓶中，加lmol/L鹽酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406），在217.0nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液（0.001%）。

　　砷鹽   取本品0.67g，加鹽酸7ml，加熱使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。

　　【含量測(cè)定】取經(jīng)800℃熾灼至恒重的本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸5ml，置水浴上加熱使溶解，加過(guò)氧化氫試液2ml，加熱至沸數(shù)分鐘，加水25ml，放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5ml，密塞，搖勻，在暗處?kù)o置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液2.5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于7.985mg的Fe2O3。

　　【類別】藥用輔料，著色劑和包衣材料等。

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