醫(yī)藥用級(jí)苯甲酸藥典CDE備案

最初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得;或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。

甲苯+高錳酸鉀+水--苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水(前面的水是苯甲酸提供反應(yīng)環(huán)境)

藥品與用量:

甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g

操作流程:

用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5g高錳酸鉀，0.1g十六烷基三甲基溴化銨，1.7ml甲苯及50ml水，攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌，猛烈沸騰)，保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。

當(dāng)大量棕色沉淀生成，高錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時(shí)，反應(yīng)基本結(jié)束。過(guò)濾出二氧化錳沉淀，濾液用濃鹽酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽濾得粗產(chǎn)品。

粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥，稱量，測(cè)其熔點(diǎn)。

苯甲酸鉀+濃鹽酸--苯甲酸