藥用注射級甘露醇有內(nèi)毒檢測

藥用注射級甘露醇有內(nèi)毒檢測
甘露醇【性狀】 本品為無色的澄明液體。
【鑒別】（1）取本品1ml照甘露醇項(xiàng)下的鑒別（1）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。
（2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間*。
【檢查】 pH值應(yīng)為4.5～6.5（通則0631）。
細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1g甘露醇中含

藥用注射級甘露醇有內(nèi)毒檢測

白色針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)166，相對密度1.52，1.489（20℃），沸點(diǎn)290-295℃（467kPa）。1g該品可溶于約5.5ml水(約18%，25℃)、83ml醇，較多地溶于熱水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶液呈酸性。該品是山梨糖醇的異構(gòu)化體，山梨糖醇的吸濕性很強(qiáng)，而該品沒有吸濕性。甘露醇有甜味，其甜度相當(dāng)于蔗糖的70%

藥用注射級甘露醇有內(nèi)毒檢測

【含量測定】 照液相測定法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以水為流動相，流速為每分鐘0.5ml，柱溫為80℃，示差折光檢測器，檢測溫度為55℃。另取甘露醇與山梨醇各0.5g，置ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，甘露醇與山梨醇色譜峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。 測定法 精密量取本品適量（約相當(dāng)于甘露醇5g），加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取甘露醇對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

 

制備方法

世界上工業(yè)生產(chǎn)甘露醇主要有二種工藝，一種是以海帶為原料，在生產(chǎn)海藻酸鹽的同時(shí)，將提碘后的海帶浸泡液，經(jīng)多次提濃、除雜、離交、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶而得；一種是以蔗糖和葡萄糖為原料，通過水解、差向異構(gòu)與酶異構(gòu)，然后加氫而得。

我國利用海帶提取甘露醇已有幾十年歷史，這種工藝簡單易行，但受到原料資源、提取收率、氣候條件、能源消耗等限制，長期以來，其發(fā)展受到制約。上世紀(jì)我國的甘露醇年產(chǎn)量始終未過8000噸。我國的合成法工藝在上世紀(jì)八十年代開始試驗(yàn)、九十年代問世，時(shí)間不長，但由于其具有不受原料限制、適合大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)取得了長足的發(fā)展。