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藥用級聚維酮K30有質(zhì)檢單備案登記
PVP是以單體乙烯基吡咯烷酮(NVP)為原料,通過本體聚合、溶液聚合等方法得到。在本體聚合制備過程中,由于存在反應(yīng)體系粘度大,聚合物不容易擴散,聚合反應(yīng)熱不容易移走導(dǎo)致局部過熱等問題,因此得到的產(chǎn)品分子量低,殘留單體的含量高,而且多呈黃色,沒有太大實用價值。工業(yè)上一般都采用溶液聚合法合成PVP。PVP生產(chǎn)聚合有二條主要路線,第一是NVP在有機溶劑中進行溶液聚合,然后進行蒸汽汽提。第二條路線為NVP單體與水溶性陽離子、陰離子或非離子單體進行水溶液聚合。將NVP單體直接加熱到140℃以上,或者在NVP溶液中加入引發(fā)劑加熱,或者在NVP的溶液中(溶劑可以是水、乙醇、苯等)加入引發(fā)劑通過自由基溶液聚合,或者直接用光照射NVP單體或其溶液都可以得到PVP均聚物,聚合方法不同,得到的聚合物結(jié)構(gòu)和性能都有所不同,其中自由基溶液聚合得到的聚合物組成、結(jié)構(gòu)較均勻。性能也比較穩(wěn)定,是NVP均聚常用的方法,調(diào)節(jié)單體濃度、聚合溫度、引發(fā)劑用量等反應(yīng)條件即可以得到不同分子量和不同水溶性的PVP均聚物。
工藝一:將NVP配置成質(zhì)量分數(shù)為50%的溶液,用少量過氧化氫作為催化劑,在作用下,于50℃下引發(fā)聚合,使NVP幾乎全部轉(zhuǎn)化成PVP。再向聚合物中加氨水,使殘存的分解,單體聚合轉(zhuǎn)化率近100%,固含量50%。
工藝二:在250 mL四口燒瓶中加入0.4g分散劑P(NVP-co-VAc)和80g分散介質(zhì)乙酸乙酯,70℃恒溫水浴攪拌溶解后,加入20g單體NVP和0.15g引發(fā)劑AIBN,氮氣氛圍下反應(yīng)6h,冷卻并過濾,不溶物置于真空干燥箱內(nèi)真空干燥24h,得白色PVP固體粉末。
PVP的聚合中絕大多數(shù)使用AIBN做引發(fā)劑,未見有用水溶性偶氮類引發(fā)劑進行引發(fā)合成PVP的文獻,但有人正在做這一方面的工作。由于NVP單體與PVP均是溶于水的,完可以使用水溶性的偶氮類引發(fā)劑引發(fā)聚合生成線性PVP高分子,況且AIBN含有對人體有害的基團氰基,而水溶性偶氮類引發(fā)劑大多不含氰基,PVP又是大多用于與人體直接接觸的產(chǎn)品,所以水溶性偶氮引發(fā)劑比AIBN更有優(yōu)勢。
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