藥用甘露醇化學(xué)原料藥CDE備案藥字號 返回列表頁

藥用甘露醇化學(xué)原料藥CDE備案藥字號

藥用甘露醇化學(xué)原料藥CDE備案藥字號

本品為D-甘露糖醇。按枯燥品計算，含C₆H₁₄O₆應(yīng)為98.0%～102.0%。

 【性狀】 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙中簡直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為166～170℃。 比旋度 取本品約1g，精細(xì)稱定，置100ml量瓶中，加鉬酸銨溶液（1→10）40ml，再參加0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃時依法測定（通則0621），比旋度為+137°至+145°。 

【鑒別】（1）取本品的飽和水溶液1ml，加三氯化鐵試液與氫氧化鈉試液各0.5ml，即生成棕黃色沉淀，振搖不消逝；滴加過量的氫氧化鈉試液，即溶解成棕色溶液。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1238圖）分歧。 

【檢查】 酸度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應(yīng)顯粉紅色。 溶液的廓清度與顏色 取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)廓清無色；如顯混濁，與1號濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，作為對照溶液；另取甘露醇與山梨醇各0.5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗，用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交流柱（或別離效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以水為活動相，流速為每分鐘0.5ml，柱溫為80℃， 示差折光檢測器，檢測溫度為55℃。取系統(tǒng)適用性溶液20µl注入液相色譜儀，記載色譜圖，甘露醇峰與山梨醇峰之間的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取供試品溶液與對照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰疏忽不計。 復(fù)原糖 取本品5.0g，置錐形瓶中，加25ml水使溶解，加枸櫞酸銅溶液（取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加熱至沸騰，堅持沸騰3分鐘，疾速冷卻，加2.4%（V/V）的冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml，搖勻，加6%（V/V）的鹽酸溶液25ml（沉淀應(yīng)完整溶解。如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀完整溶解），用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點(diǎn)時加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝。耗費(fèi)硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）的體積不得少于12.8ml。 氯化物 取本品2.0g，依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比擬，不得更濃（0.003%）。 硫酸鹽 取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比擬，不得更濃（0.01%）。 草酸鹽 取本品1.0g，加水6ml，加熱溶解后，放冷，加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml，搖勻，置水浴中加熱15分鐘后，取出，放冷；如發(fā)作混濁，與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，每1ml相當(dāng)于0.1mg的草酸鹽（C₂O₄）]2.0ml用同一辦法制成的對照液比擬，不得更濃（0.02%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1% （通則0841）。 重金屬 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使堅持稍過量的溴存在（必要時可滴加溴化鉀溴試液），并隨時補(bǔ)充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0002%）。 

【含量測定】 取本品約0.2g，精細(xì)稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精細(xì)量10ml，置碘瓶中，精細(xì)加高碘酸鈉溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉溶液（2.3→1000）110ml混合制成]50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液1ml， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的C₆H₁₄O₆。

 【類別】 脫水藥。 

【貯藏】 遮光，密封保管。

 【制劑】 甘露醇注射液