制藥用pH調(diào)節(jié)劑DL-蘋果酸CP2020標(biāo)準(zhǔn)
制藥用pH調(diào)節(jié)劑DL-蘋果酸CP2020標(biāo)準(zhǔn)
DL-蘋果酸
DL-Pingguosuan
DL-Malic Acid
本品為(RS)-(±)-羥基丁二酸。按無(wú)水物計(jì)算,含C4H6O5不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。
本品在水或乙醇中易溶,在丙酮中微溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為128~132℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為-0.10°至+0.10°。
【鑒別】(1)取本品約0.5g,加水10ml使溶解,用濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至中性,加1%對(duì)氨基苯磺酸溶液1ml,在沸水浴中加熱5分鐘,加20%亞硝酸鈉溶液5ml,置水浴中加熱3分鐘,加4%氫氧化鈉溶液5ml,溶液即呈紅色。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品10.0g,加水100ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃。
易氧化物 取本品0.10g,置100ml燒杯中,加水25ml與硫酸溶液(1→20)25ml使溶解,搖勻,置20℃±1℃水浴中冷卻,加0.02mol/L高錳酸鉀溶液5ml,溶液的顏色應(yīng)在3分鐘內(nèi)不消失。
氯化物 取本品1.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.005%)。
硫酸鹽 取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.03%)。
水中不溶物 取本品25.0g,加水100ml使溶解,用經(jīng)100℃恒重的4號(hào)垂熔玻璃坩堝過(guò)濾,濾渣用熱水沖洗后,在100℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;另取富馬酸和馬來(lái)酸對(duì)照品各適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.1%磷酸溶液-甲醇(90:10)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm。取富馬酸、馬來(lái)酸和DL-蘋果酸對(duì)照品各適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg、4μg和1mg的混合溶液,取10μl注入液相色譜儀,出峰順序依次為DL-蘋果酸、馬來(lái)酸和富馬酸,理論板數(shù)按DL-蘋果酸峰計(jì)算不低于2000,DL-蘋果酸峰、馬來(lái)酸峰和富馬酸峰的分離度均應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液10μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使馬來(lái)酸峰峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含富馬酸和馬來(lái)酸不得過(guò)1.0%和0.05%;其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的2倍(0.1%),其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的10倍(0.5%)。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)2.0%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
鈣鹽 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加5%醋酸鈉溶液20ml,搖勻,取15ml,加2mol/L醋酸溶液1ml,搖勻,作為供試品溶液;另取標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(精密稱取碳酸鈣2.50g,置1000ml量瓶中,加5mol/L醋酸溶液12ml,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為鈣貯備溶液。臨用前,精密量取鈣貯備溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。每1ml中含Ca10μg)10.0ml,加2mol/L醋酸溶液1ml與水5ml,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取醇制標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(臨用前,精密量取鈣溶液貯備液10ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,每1ml中含Ca0.1mg)0.2ml,置納氏比色管中,加4%草酸銨溶液1ml,1分鐘后,加入供試品溶液,搖勻,放置15分鐘后,與同法制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【含量測(cè)定】取本品約1.0g,精密稱定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml,置錐形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯微紅色并保持30秒內(nèi)不褪色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.704mg的C4H6O5。
【類別】藥用輔料,pH調(diào)節(jié)劑和抗氧劑等。
【貯藏】遮光,密封保存。