藥用輔料磷酸氫二鈉十二水合物COA質(zhì)檢單

藥用輔料磷酸氫二鈉十二水合物COA質(zhì)檢單

藥用輔料磷酸氫二鈉十二水合物COA質(zhì)檢單

　【檢查】酸堿度 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成50ml；濾液應(yīng)澄清，遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。
　　氯化物 取酸堿度項下的濾液10ml，加水稀釋成200ml，搖勻；分取20ml，依法檢查(通則0801)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.1%)。
　　硫酸鹽 取酸堿度項下剩余的濾液20ml，依法檢查(通則0802)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.05%)。
　　未炭化物 取本品0.25g，加氫氧化鈉試液10ml，煮沸，濾過；濾液如顯色，與對照液(取比色用氯化鈷液0.3ml，比色用重鉻酸鉀液0.2ml，水9.5ml混合制成)比較，不得更深。
　　硫化物 取本品0.5g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸，蒸氣不能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。
　　 取本品5g，至蒸餾瓶中，加水50ml與酒石酸2g，蒸餾，餾出液用置于冰水浴的吸收液吸收，吸收液為氫氧化鈉試液2ml和水10ml，蒸餾出約25ml餾出液，加水稀釋至50ml，加入12滴硫酸亞鐵試液，加熱至幾乎沸騰，放冷，加鹽酸1ml，溶液應(yīng)不變藍(lán)。
　　乙醇中溶解物 取本品2.0g，加乙醇50ml煮沸回流10分鐘，立即濾過，濾液用乙醇稀釋至50ml，取濾液40ml，105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過8mg。
　　熒光物質(zhì) 取本品10.0g，至蒸餾瓶中，加入100ml環(huán)己烷，蒸餾2小時，餾出液用環(huán)己烷稀釋至100ml，作為供試品溶液。取奎寧對照品，精密稱定，加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含奎寧83ng的對照品溶液，取上述對照品和供試品溶液置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品溶液產(chǎn)生的熒光應(yīng)不得強(qiáng)于對照品溶液。
　　酸中溶解物 取本品1.0g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸5分鐘，濾過，濾渣用熱水10ml洗凈，合并濾液與洗液，加硫酸1ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過8mg。

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