藥用級pH調(diào)節(jié)冰醋酸

藥用級pH調(diào)節(jié)冰醋酸

藥用級pH調(diào)節(jié)冰醋酸

冰醋酸

Bingcusuan

GlacialAceticAcid

　　本品含C₂H₄O₂不得少于99.0%（g/g）。

　　【性狀】本品為無色的澄明液體或無色的結(jié)晶塊；有強(qiáng)烈的特臭。

　　本品可與水、乙醇、甘油混溶。

　　凝點(diǎn)  本品的凝點(diǎn)（通則0613）不低于14.8℃。

　　【鑒別】（1）取本品1ml，加水1ml，用氫氧化鈉試液中和，加三氯化鐵試液，即顯深紅色；煮沸，即生成紅棕色的沉淀；再加鹽酸，即溶解成黃色溶液。

　?。?/span>2）  取本品少許，加硫酸與少量的乙醇，加熱，即發(fā)生乙酸乙酯的香氣。

　　【檢查】氯化物  取本品10ml，加水20ml。依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.0004%）。

　　硫酸鹽  取本品20ml，加1%無水碳酸鈉溶液1ml，置水浴上蒸干，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.0005%）。

　　甲酸與易氧化物  取本品5ml，加水10ml稀釋后，分取5ml，加重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）2.5ml與硫酸6ml，放置1分鐘，再加水20ml，冷卻至15℃，加碘化鉀試液1ml，應(yīng)顯深黃色或棕色。

　　乙醛  取本品1.8ml，精密稱定，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取2.5ml，置頂空瓶中，加3.2mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，立即密封，搖勻，作為供試品溶液；另取乙醛對照品適量，精密稱定，加1.6mol/L醋酸鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.01mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫35℃，維持5分鐘，以每分鐘30℃的速率升溫至120℃，維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃；頂空平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，含乙醛不得過0.01%。

　　高錳酸鉀還原物質(zhì)  取本品2ml，加水10ml與高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，搖勻，放置30分鐘，粉紅色不得全消失。

　　不揮發(fā)物  取本品20ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。

　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過0.20%。

　　鐵鹽  取本品2ml，置水浴上蒸干，加水15ml，微溫溶解后，加水適量使成25ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.0005%）。

　　重金屬  取本品10ml，置水浴上蒸干，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微溫溶解后，加水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二。

　　【含量測定】取本品約2ml，置具塞錐形瓶中，精密稱定，加新沸冷水40ml與酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于60.05mg的C₂H₄O₂。

　　【類別】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和溶劑。

　　【貯藏】密封保存。