1溶液的澄清度與顏色
取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯色,與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(2010年版藥典二部附錄ⅨA第一法)比較,不得更深。
2酸度
取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍(lán)色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)0.1ml。
3氯化物
取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過(guò);取濾液5.0ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧA),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.035%)。
4硫酸鹽
取氯化物項(xiàng)下濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.024%)。
5有關(guān)物質(zhì)
取本品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-1%冰醋酸溶液(60:40)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%;再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍(0.8%)。
6干燥失重
取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
7熾灼殘?jiān)?/span>
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
8重金屬
取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
9砷鹽
取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。