藥用輔料硫酸鎂藥典檢測(cè)方法

藥用輔料硫酸鎂藥典檢測(cè)方法

MgSO4•7H2O    246.48

　　本品按熾灼至恒重后計(jì)算，含MgSO4不得少于99.5%。

　　【性狀】本品為無色結(jié)晶；無臭；有風(fēng)化性。

　　本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。

　　【鑒別】本品顯鎂鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸堿度  取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液3滴；如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.10ml，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)綠色；如顯藍(lán)綠色或綠色，加鹽酸滴定液（0.02mol/L）0.10ml，應(yīng)變?yōu)辄S色。

　　溶液的澄清度  取本品2.5g，加水20ml，振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　氯化物  取本品0.50g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　熾灼失重  取本品1.0g，精密稱定，先在105℃干燥2小時(shí)，再在450℃±25℃熾灼至恒重，減失重量應(yīng)為48.0%～52.0%。

　　鐵鹽  取本品2.0g，加硝酸溶液（1→10）5ml，煮沸1分鐘，放冷，用水稀釋成35ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液3.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0015%）。

　　鈣  取本品1.0g兩份，分別置100ml量瓶中，一份中加稀鹽酸5.0ml，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（準(zhǔn)確稱取105℃干燥至恒重的碳酸鈣0.1250g，置500ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液10ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml中含鈣0.1mg的溶液）2.0ml，加稀鹽酸5.0ml，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在422.7nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0.02%）。

　　鋅鹽  取本品2.0g，加水20ml使溶解，加醋酸1ml，加亞鐵試液5滴，不得顯渾濁。

　　重金屬  取本品2.0g，加水10ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加抗壞血酸0.5g溶解后，依法檢查（通則0821第一法），5分鐘時(shí)比色，含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.25g，精密稱定，加水30ml溶解后，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于6.018mg的MgSO4。

藥用輔料硫酸鎂藥典檢測(cè)方法