藥用級鹽酸異丙嗪原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級鹽酸異丙嗪原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為（士）-N，N，a-三甲基-10H-吩噻嗪-10-乙胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含C17H20N2S.HC1不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的粉末或顆粒；幾乎無臭；在空氣中日久變質(zhì)，顯藍(lán)色。

　　吸收系數(shù) 取本品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在249nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為883～937。

　　【鑒別】（1）取本品約5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液顯櫻桃紅色;放置后，色漸變深。

　?。?）取本品約0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml，即生成紅色沉淀;加熱，沉淀即溶解，溶液由紅色變?yōu)槌赛S色。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集350圖）一致。

　　（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～5.0。

　　溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

　　供試品溶液 取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液 精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.3）-甲醇（55:45）為流動相；檢測波長為254nm；進(jìn)樣體積20µl。

　　系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按異丙嗪峰計算不低于3000，異丙嗪峰與相對保留時間為1.1～1.2的雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的3倍。

　　限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml使溶解。照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，出現(xiàn)第一個突躍點時記下消耗的毫升數(shù)V1，繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第二個突躍點時記下消耗的毫升數(shù)V2，V2與V1之差即為本品消耗滴定液的體積。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.09mg的C17H20N2S.HC1

　　【類別】抗組胺藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）鹽酸異丙嗪片（2）鹽酸異丙嗪注射液

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