藥用級(jí)鹽酸異丙嗪原料藥 CDE備案抗組胺藥

藥用級(jí)鹽酸異丙嗪原料藥 CDE備案抗組胺藥

藥用級(jí)鹽酸異丙嗪原料藥 CDE備案抗組胺藥

本品為（±）-N，N，α-三甲基-10H-吩噻嗪-10-乙胺鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C₁₇H₂₀N₂S •HCl不得少于99.0%。
   【性狀】 本品為白色或類白色的粉末或顆粒；幾乎無(wú)臭；在空氣中日久變質(zhì)，顯藍(lán)色。
   本品在水中極易溶解，在乙醇中易溶，在丙酮中幾乎不溶。
   吸收系數(shù) 取本品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在249mn的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為883～937。
   【鑒別】 （1）取本品約5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液顯櫻桃紅色；放置后，色漸變深。
   （2）取本品約0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml，即生成紅色沉淀；加熱，沉淀即溶解，溶液由紅色變?yōu)槌赛S色。
   （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集350圖）一致。
   （4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。
   【檢查】 酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～5.0。
   溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
   有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.3）-甲醇（55：45）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按鹽酸異丙嗪峰計(jì)算不低于3000，鹽酸異丙嗪峰與相對(duì)保留時(shí)間1.1～1.2的雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。
   干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。
   熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%（通則0841）。
   【含量測(cè)定】 取本品約0.25g，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml使溶解。照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，出現(xiàn)第一個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)記下消耗的毫升數(shù)V₁，繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第二個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)記下消耗的毫升數(shù)₂，V₂與V₁之差即為本品消耗滴定液的體積。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.09mg的C₁₇H₂₀N₂S •HCl。
   【類別】 抗組胺藥。
   【貯藏】 遮光，密封保存。
   【制劑】 （1）鹽酸異丙嗉片 （2）鹽酸異丙嗪注射液