藥用級氨茶堿原料藥 國藥標(biāo)準(zhǔn) GMP
【鑒別】(1)取本品約0.2g,加水10ml溶解后,不斷攪拌,滴加稀鹽酸lml使茶堿析出,濾過;濾渣用少量水洗滌后,在105℃干燥1小時(shí),其紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集272圖)一致。
?。?)取本品約30mg,加水1ml溶解后,加1%硫酸銅溶液2~3滴,振搖,溶液初顯紫色;繼續(xù)滴加硫酸銅溶液,漸變藍(lán)紫色,最后成深藍(lán)色。
?。?)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加新沸放冷的水10ml,微熱使溶解,溶液應(yīng)澄清無色,如顯色,依法檢查(通則0901第一法),與黃綠色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。
有關(guān)物質(zhì)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
供試品溶液取本品0.20g,加水2ml,微熱使溶解,放冷,用甲醇稀釋至10ml,搖勻。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,用甲醇稀釋至200ml,搖勻。
測定法吸取供試品溶液與對照溶液各10μ1,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。
限度供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深。
水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過8.0%;如為無水氨茶堿[C2H8N2(C7H8N4O2)2],含水分不得過1.5%。
熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%(通則0841)。
【含量測定】無水茶堿照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑甲醇-水(1:4)。
供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水茶堿0.08mg的溶液。
對照品溶液取茶堿對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水茶堿0.08mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液取茶堿對照品與可可堿對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各含0.064mg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液(20:80)(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.9士0.1)為流動(dòng)相;檢測波長為254nm;進(jìn)樣體積10μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,理論板數(shù)按茶堿峰計(jì)算不低于2000,茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應(yīng)大于3.0。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。.
乙二胺取本品約0.25g,精密稱定,加水25ml使溶解,加茜素磺酸鈉指示液8滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于3.005mg的C2H8N2。
【類別】平滑肌松弛藥、利尿藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)氨茶堿片(2)氨茶堿注射液(3)氨茶堿氯化鈉注射液(4)氨茶堿緩釋片
藥用級氨茶堿原料藥 國藥標(biāo)準(zhǔn) GMP