藥用級(jí)二硫化硒原料藥抗皮脂溢藥CDE備案
本品含硒(Se)應(yīng)為52.0%~55.5%。
【性狀】本品為橙黃色至橙紅色粉末;略有硫化氫特臭。
本品在水或有機(jī)溶劑中幾乎不溶。
【鑒別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下的硝化溶液10ml,加水5ml與脲5g,加熱至沸,放冷,加碘化鉀試液2ml,即顯淡黃色至橙色,放置后迅速變深。
?。?)取鑒別(1)項(xiàng)下的顯色溶液,靜置10分鐘后,濾過(guò),濾液加氯化鋇試液10ml,即生成沉淀。
【檢查】可溶性硒化物照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定。
供試品溶液取本品5g,精密稱定,置150ml燒瓶中,精密加水50ml,放置1小時(shí),并時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),取續(xù)濾液。
對(duì)照品溶液取對(duì)照品,精密稱定,加硝酸溶液(1→30)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含硒1mg的溶液,精密量取適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硒0.5μg的溶液。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10ml,分別加2.5mol/L甲酸溶液2ml,用水稀釋至50ml,搖勻,必要時(shí)用上述甲酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0~3.0,各加臨用新制的0.5%鹽酸二氨基聯(lián)苯胺溶液2ml,搖勻,放置45分鐘,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至6.0~7.0,將溶液分別移入分液漏斗中,各精密加甲苯10ml,強(qiáng)烈振搖1分鐘,靜置使分層,棄去水層,分取甲苯液,在420nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。
限度供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液的吸光度(0.0005%)。
熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%(通則0841)。
【含量測(cè)定】取本品約0.1g,精密稱定,加發(fā)煙硝酸25ml,置水浴中加熱約1小時(shí),使硝化,放冷,移置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,加脲10g與水25ml,加熱至沸,放冷,加碘化鉀試液10ml與淀粉指示液3ml,立即用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紅褐色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.987mg的Se。
【類別】抗皮脂溢藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】二硫化硒洗劑
藥用級(jí)二硫化硒原料藥抗皮脂溢藥CDE備案