藥用級(jí)二丁基羥基甲苯生產(chǎn)廠家有資質(zhì)
藥用級(jí)二丁基羥基甲苯生產(chǎn)廠家有資質(zhì)
【性狀】 本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。 本品在丙酮中極易溶解,在乙醇中易溶,在水或丙二醇中不溶?! ∧c(diǎn) 本品的凝點(diǎn)(通則0613)為69~70℃?! ∥障禂?shù) 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)(?())為80.0~90.0?! 捐b別】?。?)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?! 。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)?! 緳z查】 甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加甲醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深?! ×蛩猁} 取本品10.0g,加水約40ml,充分振搖,濾過,取濾液依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.002%)。 游離酚 取本品約10g,精密稱定,加0.25%聚乙烯醇溶液50ml,于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘,冷卻,濾過,濾液置碘瓶中,濾渣用水30ml分次洗滌,洗液并入碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)10ml,加鹽酸5ml,立即密塞,充分振搖后,用10%碘化鉀溶液5ml封口,15℃以下暗處放置15分鐘后,微開瓶塞,將碘化鉀溶液放入碘瓶中,立即密塞,充分振搖后,再用水封口,暗處放置5分鐘后,用羥丙甲纖維素滴定液(0.1mol/L)滴定,近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml羥丙甲纖維素滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.81mg的C7H8O。按對(duì)甲聚乙烯醇(C7H8O)計(jì)算,含游離酚不得過0.02%?! ∮嘘P(guān)物質(zhì) 取本品約0.2g,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷為展開劑,展開,展開距離大于15cm,晾干,噴以5%鐵溶液-10%三氯化鐵溶液-水(10∶20∶70)混合溶液(臨用新配),立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較,均不得更深(0.5%)。 水分 取本品5g,照水分測(cè)定法(通則0832第一法 1)測(cè)定,含水分不得過0.1%。 熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%?! ≈亟饘佟∪”酒?.5g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之四?! ∩辂} 取本品2.0g,加氫氧化鈣2.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)?! 竞繙y(cè)定】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(9∶1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計(jì)算不低于3000。 測(cè)定法 取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取二丁基羥基甲苯對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得?! 绢悇e】 藥用輔料,抗氧劑。