科研級焦糖實驗申報研發(fā)小試

科研級焦糖實驗申報研發(fā)小試

科研級焦糖實驗申報研發(fā)小試

測定法  取本品約25.0g，精密稱定，置圓底燒瓶（A）中，加水250ml，輕輕混勻。二氧化碳導氣管先保持在液面以上；加2mol/L鹽酸溶液80ml至分液漏斗（B）中，開啟分液漏斗旋塞，使2mol/L鹽酸溶液流入三頸圓底燒瓶中，至剩下約5ml時關(guān)閉旋塞以防止二氧化碳氣體逸出；開啟冷凝水，在收集試管（D）中加入3%過氧化氫溶液10ml；用電熱套加熱圓底燒瓶，直至溶液沸騰，立刻將通二氧化碳的導氣管插入到液面以下距離瓶底約2.5cm處，打開二氧化碳通氣閥，調(diào)節(jié)流速為每分鐘100ml±5ml，繼續(xù)加熱使沸騰2小時；在不中斷二氧化碳氣流的情況下，移開收集管，將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，用少量水洗滌收集管，洗液合并至錐形瓶中，然后在水浴上加熱15分鐘，放冷，加溴酚藍指示液（取溴酚藍適量，用乙醇制成每1ml中含0.2mg的溶液）2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{紫色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當于3.203mg的SO2，用吸光度項下測得吸光度值換算成吸光度為0.10時二氧化硫的含量，不得過0.1%。
　　灰分  取本品3.0g，依法檢查（通則2302），遺留殘渣不得過8.0%。
　　鉛鹽  取本品約0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，浸泡過夜，置微波消解爐內(nèi)消解。消解后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，并用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另取鉛單元素標準溶液，用2%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含鉛0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，用2.0%磷酸二氫銨溶液作為基體改進劑，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.001%）。
　　砷鹽  取本品2.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml和玻璃珠數(shù)粒，小火加熱使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時可添加硫酸，總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液為無色或淡黃色，冷卻，加水10ml，加熱至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。