科研級(jí)枸櫞酸三乙酯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)枸櫞酸三乙酯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)枸櫞酸三乙酯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為無(wú)色澄清的油狀液體。本品在乙醇、丙二醇或丙酮中易溶，在水中溶解?！　∠鄬?duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）在25℃時(shí)為1.135～1.139?！　≌酃饴?nbsp;本品的折光率（通則0622）在25℃時(shí)為1.439～1.441。　　【鑒別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）?！　　緳z查】酸度 取本品16.0g，加對(duì)溴麝香草酚藍(lán)指示液顯中性的乙醇16ml，混勻，立即加溴麝香草酚藍(lán)指示液（0.1%的乙醇溶液）數(shù)滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）的體積不得過(guò)0.5ml?！　∮嘘P(guān)物質(zhì) 取本品，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取枸櫞酸三乙酯和乙酰枸櫞酸三乙酯對(duì)照品適量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中各約含30mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取系統(tǒng)適用性溶液1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三乙酯峰與乙酰枸櫞酸三乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的0.2倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的0.5倍（0.5%）。　　水分 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.25%?！　胱茪?jiān)?nbsp;取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。　　重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！　∩辂} 取本品0.67g，加水23ml使溶解，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。　　【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為170℃，維持18分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，再以每分鐘100℃的速率升溫至298℃，維持6分鐘；進(jìn)樣口溫度為300℃；檢測(cè)器溫度為320℃。分別取枸櫞酸三乙酯和乙酰枸櫞酸三乙酯對(duì)照品適量，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含3mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三乙酯峰、乙酰枸櫞酸三乙酯峰與內(nèi)標(biāo)峰間的分離度均應(yīng)符合要求?！　y(cè)定法 取本品約0.3g，精密稱定，置100ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液（取羥苯乙酯適量，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取枸櫞酸三乙酯對(duì)照品，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。　　【類別】藥用輔料，增塑劑。