科研級苯甲醇實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

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【性狀】本品為無色液體;具有微弱香氣；遇空氣逐漸氧化生成苯甲和苯甲酸?！　”酒吩谒腥芙?，與乙醇、三氯甲或乙能任意混合?！　∠鄬γ芏取”酒返南鄬γ芏龋ㄍ▌t0601）為1.043-1.050?！　○s程　取本品，照餾程測定法（通則0611）測定，在203～206℃餾出的量不得少于95%（ml/ml）?！　≌酃饴省”酒返恼酃饴剩ㄍ▌t0622）為1.538-1.541?！　∷嶂怠”酒返乃嶂担ㄍ▌t0713）不大于0.3?！　∵^氧化值　本品的過氧化值（通則0713）不大于5?！　　捐b別】?。?）取高錳酸鉀試液2ml，加稀硫酸溶液2ml，再加本品2～3滴，振搖，即發(fā)生苯甲的特臭。　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集236圖）一致。　　【檢查】　溶液的澄清度與顏色　取本品2ml，加水58ml，振搖，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。　　氯化物　取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.003%）?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)　照氣相色譜法（通則0521）測定?！　」┰嚻啡芤骸∪”酒?，即得?！　φ掌啡芤骸∪”郊讓φ掌愤m量，精密稱定，加丙酮溶解并定量稀釋制成每1ml中含苯甲0.5mg的溶液，搖勻?！　∩V條件　以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；分流進(jìn)樣，分流比20∶1;起始溫度為50℃，以每分鐘5℃的速率升溫至220℃，維持35分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測器溫度為310℃;進(jìn)樣體積1μl。　　測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖?！　∠薅取」┰嚻啡芤荷V圖中如有與苯甲保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含苯甲不得過0.1%;如有其他雜質(zhì)峰，除丙酮峰外，按面積歸一化法計(jì)算，單個未知雜質(zhì)不得過0.02%，其他雜質(zhì)總量不得過0.1%。供試品溶液色譜圖中小于主峰面積0.0001%的峰忽略不計(jì)?！　∮袡C(jī)氯　取銅片，在無色火焰中燃燒至不顯綠色，放冷，蘸取本品，再置無色火焰中燃燒，應(yīng)不顯綠色?！　　竞繙y定】取本品約1.2g，精密稱定，精密加醋酐-吡啶（1∶7）混合液15ml，置水浴上，加熱回流30分鐘，放冷，加水25ml，加酚酞指示液2滴，用聚乙烯醇滴定液（1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（1mol/L）相當(dāng)于108.1mg的C7H8O。　　【類別】　局、消毒防腐藥。