醫(yī)藥級(jí)聚乙二醇6000藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案登記號(hào)
醫(yī)藥級(jí)聚乙二醇6000藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案登記號(hào)
本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO(CH2CH2O)nH表示,其中n代表氧乙烯基的平均數(shù)?! 拘誀睢勘酒窞榘咨灎罟腆w薄片或顆粒狀粉末;略有特臭?! ”酒吩谒幸兹?,在乙醇中略溶?! ∧c(diǎn) 取本品,照凝點(diǎn)測(cè)定法(通則0613)測(cè)定,記錄凝結(jié)過(guò)程中最高溫度,應(yīng)為53~59℃。 黏度 取本品25.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,用毛細(xì)管內(nèi)徑為1.0mm的平氏黏度計(jì),依法測(cè)定(通則0633第一法),在40℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度為10.5~16.5mm2/s。 【鑒別】(1)取本品0.05g,加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml,振搖,濾過(guò);在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,產(chǎn)生黃綠色沉淀。 (2)取本品0.1g,置試管中,加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈藍(lán)色?! 緳z查】平均分子量 取本品約12.5g,精密稱定,置干燥的250ml具塞錐形瓶中,精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液(取鄰苯二甲酸酐14g,溶于無(wú)水吡啶100ml中,放置過(guò)夜,備用)25ml,搖勻,加少量無(wú)水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,置沸水浴中,加熱60分鐘,取出冷卻,精密加入聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)為指示劑,用聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)滴定至顯紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量(g)與4000的乘積,除以消耗聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)的容積(ml),即得供試品的平均分子量,應(yīng)為5400~7800?! ∷岫?nbsp; 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.0~7.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深?! ∫叶?、二甘醇、三甘醇 取本品4.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液[取1,3-丁二醇適量,用無(wú)水乙醇-水(9∶1)稀釋成每1ml中約含4mg的溶液]1.0ml,加無(wú)水乙醇-水(9∶1)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對(duì)照品適量,精密稱定,加無(wú)水乙醇-水(9∶1)稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對(duì)照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml,加無(wú)水乙醇-水(9∶1)稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(30m×0.53mm,1μm),起始溫度60℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至110℃,維持5分鐘,再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃,維持40分鐘(根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間)。進(jìn)樣口溫度為270℃,氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為290℃。量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl,分別進(jìn)樣,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.1%?! …h(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水1.0ml,密封,搖勻,作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對(duì)照品適量,用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液,作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。另取二氧六環(huán)對(duì)照品適量,精密稱定,用水制成每1ml中約含20μg的溶液,作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml,密封,搖勻,作為對(duì)照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml,置頂空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,密封,搖勻,作為系統(tǒng)適用性(靈敏度)溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,然后以每分鐘30℃的速率升溫至250℃,維持5分鐘(根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間)。進(jìn)樣口溫度為150℃,氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為250℃,頂空平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間45分鐘。取系統(tǒng)適用性(靈敏度)溶液頂空進(jìn)樣,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于5,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對(duì)照溶液頂空進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%,二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%,按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%,二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%?! 〖兹?nbsp; 取本品1g,精密稱定,加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml,在冰水中冷卻后,加硫酸5ml,搖勻,靜置15分鐘,緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中,放冷,緩慢加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取甲醛溶液適量,精密稱定,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,制成每1ml含甲醛3mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度;精密量取1ml,自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,同法操作,作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在567nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度(0.003%)?! ∷?nbsp; 取本品2.0g,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)1.0%?! 胱茪?jiān)?nbsp; 取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%?! ≈亟饘?nbsp; 取本品4.0g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml與水適量,溶解后,用稀羧甲纖維素鈉或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0~4.0,再加水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。 【類(lèi)別】藥用輔料,軟膏基質(zhì)和潤(rùn)滑劑等?! 举A藏】密封,在干燥處保存?! 緲?biāo)示】應(yīng)標(biāo)明重均分子量及分子量分布系數(shù)的標(biāo)示值(可按下述測(cè)定方法測(cè)定)。