醫(yī)藥用級聚乙二醇4000CAS25322-68-3
醫(yī)藥用級聚乙二醇4000CAS25322-68-3
【性狀】本品為白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末;略有特臭?! ”酒吩谒幸兹埽谝掖贾腥芙??! ∧c 取本品,照凝點測定法(通則0613)測定,記錄凝結過程中最高溫度,應為50~56℃。 黏度 取本品25.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,用毛細管內徑為0.8mm的平氏黏度計,依法測定(通則0633第一法),在40℃時的運動黏度為5.5~9.0mm2/s。 【鑒別】(1)取本品0.05g,加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml,振搖,濾過;在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,產(chǎn)生黃綠色沉淀?! 。?)取本品0.1g,置試管中,加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈藍色?! 緳z查】平均分子量 取本品約12g,精密稱定,置干燥的250ml具塞錐形瓶中,精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液(取鄰苯二甲酸酐14g,溶于無水吡啶100ml中,放置過夜,備用)25ml,搖勻,加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,置沸水浴中,加熱60分鐘,取出冷卻,精密加入聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)為指示劑,用聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)滴定至顯紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正。供試量(g)與4000的乘積,除以消耗聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)的容積(ml),即得供試品的平均分子量,應為3400~4200。 酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~7.0?! ∪芤旱某吻宥扰c顏色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深?! ∫叶肌⒍蚀?、三甘醇 取本品4.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內標溶液[取1,3-丁二醇適量,用無水乙醇-水(9:1)稀釋成每1ml中約含4mg的溶液]1.0ml,加無水乙醇-水(9:1)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對照品適量,精密稱定,加無水乙醇-水(9∶1)稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml,置100ml量瓶中,精密加入內標溶液1.0ml,加無水乙醇-水(9∶1)稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(30m×0.53mm,1μm),起始溫度60℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至110℃,維持5分鐘,再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃,維持40分鐘(根據(jù)分離情況調整時間)。進樣口溫度為270℃,氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別進樣,記錄色譜圖。按內標法計算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%?! …h(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水1.0ml,密封,搖勻,作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量,用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液,作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量,精密稱定,用水制成每1ml中約含20μg的溶液,作為二氧六環(huán)對照品溶液。 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml,密封,搖勻,作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,密封,搖勻,作為系統(tǒng)適用性(靈敏度)溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,然后以每分鐘30℃的速率升溫至250℃,維持5分鐘(根據(jù)分離情況調整時間)。進樣口溫度為150℃,氫火焰離子化檢測器溫度為250℃,頂空平衡溫度為70℃,平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性(靈敏度)溶液頂空進樣,調節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于5,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣,重復進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%,二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應不得過10%,按標準加入法計算,環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,二氧六環(huán)不得過0.001%。 甲醛 取本品1g,精密稱定,加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml,在冰水中冷卻后,加硫酸5ml,搖勻,靜置15分鐘,緩緩定量轉移至盛有10ml水的25ml量瓶中,放冷,緩慢加水加至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取甲醛溶液適量,精密稱定,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,制成每1ml含甲醛3mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度;精密量取1ml,自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,同法操作,作為對照溶液。取上述兩種溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在567nm波長處測定吸光度,并用同法操作的空白溶液進行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(0.003%)?! ∷?nbsp; 取本品2.0g,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%?! 胱茪堅?nbsp; 取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%?! ≈亟饘?nbsp; 取本品4.0g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml與水適量,溶解后,用稀羧甲纖維素鈉或氨試液調節(jié)pH值至3.0~4.0,再加水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之五?! 绢悇e】藥用輔料,軟膏基質和潤滑劑等?! 举A藏】密閉保存?! 緲耸尽繎獦嗣髦鼐肿恿考胺肿恿糠植枷禂?shù)的標示值(可按下述測定方法測定)。