藥用級(jí)山崳酸甘油酯輔料潤(rùn)滑劑釋放阻滯劑
藥用級(jí)山崳酸甘油酯輔料潤(rùn)滑劑釋放阻滯劑
鎳 對(duì)照品溶液的制備 精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml,分別置25ml量瓶中,分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品0.25g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液(30%)2ml,混勻,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解,結(jié)束后取出消解罐,放冷,再加濃過氧化氫溶液(30%)2ml,重復(fù)上述消解步驟。消解后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,放冷,用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得;同法制備試劑空白溶液。
測(cè)定法 取試劑空白溶液、供試品溶液與對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算,即得。含鎳不得過0.0001%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水?dāng)嚢杈鶆?,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再?00~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
脂肪酸組成 取本品0.1g,依法測(cè)定(通則0713);分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量,加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算,含棕櫚酸不得過3.0%,硬脂酸不得過5.0%,花生酸不得過10.0%,山崳酸不得少于83.0%,芥酸不得過3.0%,二十四烷酸不得過3.0%。