藥用級(jí)大豆磷脂藥用輔料乳化劑增溶劑
藥用級(jí)大豆磷脂藥用輔料乳化劑增溶劑
【性狀】 本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體?! ”酒吩谝一蛞掖贾幸兹?,在丙酮中不溶?! ∷嶂怠”酒返乃嶂担ㄍ▌t0713)應(yīng)不大于30。 碘值 本品的碘值(通則0713)應(yīng)不小于75。 過氧化值 本品的過氧化值(通則0713)應(yīng)不大于3.0?! 捐b別】 (1)取本品約10mg,加乙醇2ml,加5%氯化鎘乙醇溶液1~2滴,即產(chǎn)生白色沉淀?! 。?)取本品0.4g,加乙醇2ml,加硝酸鉍鉀溶液(取硝酸鉍8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化鉀27.2g,加水50ml使溶解,合并上述兩種溶液,用水稀釋至100ml)1~2滴,即產(chǎn)生磚紅色沉淀?! 緳z查】 溶液的顏色 取本品適量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過0.8?! ”蝗芪铩∪”酒?.0g,精密稱定,加丙酮約15ml,攪拌使其溶解后,用G4垂熔玻璃坩堝濾過,殘?jiān)帽礈?,洗至丙酮幾乎無色。殘?jiān)?05℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%?! 〖和椴蝗芪铩∪”酒?0.0g,精密稱定,加正己烷100ml,振搖使樣品溶解,用在105℃干燥1小時(shí)的G4垂熔玻璃坩堝濾過,錐形瓶用正己烷25ml洗滌兩次,洗液過濾后,G4垂熔玻璃坩堝于105℃干燥1小時(shí),不溶物不得過0.3%?! 埩羧軇∪”酒?.2g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,加水2ml,密封,作為供試品溶液;另取乙醇、丙酮、乙、石油醚與正己烷各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861)試驗(yàn),用聚苯乙烯-二乙烯基苯(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱(HP-PLOT/Q,30m×0.53mm,40μm)為色譜柱,起始溫度為160℃,維持8分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至190℃,維持6分鐘;氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);進(jìn)樣口溫度為250℃,檢測(cè)器溫度為260℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,頂空平衡時(shí)間為45分鐘。各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含乙醇、丙酮、乙均不得過0.2%,石油醚不得過0.05%,正己烷不得過0.02%,總殘留溶劑不得過0.5%?! ∷帧∪”酒罚账譁y(cè)定法(通則0832第一法)測(cè)定,含水分不得過1.5%?! ≈亟饘佟∪”酒?.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。 砷鹽 取本品1.0g置于100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中,加入硫酸5ml,加熱至樣品炭化,滴加濃過氧化氫溶液,至反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱,滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻后加水10ml,蒸發(fā)至濃煙消失,依法檢查(通則0822第二法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)?! °U 取本品0.1g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過夜,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解。消解*后,取消解罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸氣揮盡并近干,用0.2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并用0.2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備試劑空白溶液;另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用0.2%硝酸溶液定量稀釋制成每lml中含鉛0~100ng的對(duì)照品溶液。取供試品和對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在283.3nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定,應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)?! ∥⑸锵薅取∪”酒?,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過102cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu,不得檢岀大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門菌?! 竞繙y(cè)定】 氮 取本品0.1g,精密稱定,照氮測(cè)定法(通則0704)測(cè)定,計(jì)算,即得。