cp藥典二氧化硅1kg起測試推薦
SiO2-χH2O
[14464-46-1]
本品系將硅酸鈉與酸(如鹽酸、硫酸、磷酸等)反應(yīng)或與鹽(如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨等)反應(yīng),產(chǎn)生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),經(jīng)水洗滌、除去雜質(zhì)后干燥而制得。按熾灼品計算,含SiO2不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色疏松的粉末。
本品在熱的試液中溶解,在水或稀鹽酸中不溶。
【鑒別】取本品約5mg,置鉑坩堝中,加碳酸鉀200mg,混勻,在600~700℃熾灼10分鐘,冷卻,加水2ml微熱溶解,緩緩加入鉬酸銨試液(取鉬酸6.5g,加水14ml與14.5ml,振搖使溶解,冷卻,在攪拌下緩緩加入已冷卻的硝酸32ml與水40ml的混合液中,靜置48小時,濾過,取濾液,即得)2ml,溶液顯深黃色。
【檢查】 粒度 取本品10g,照粒度和粒度分布測定法[通則0982第二法(1)]檢查,通過七號篩(125μm)的供試品量應(yīng)不低于85%。
酸堿度 取本品1g,加水20ml,振搖,濾過,取續(xù)濾液,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.5。
氯化物 取本品0.5g,加水50ml,加熱回流2小時,放冷,用水補(bǔ)足至50ml,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。
硫酸鹽 取氯化物項下的續(xù)濾液10ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.5%)。
干燥失重 取本品,在145℃干燥2小時,減失重量不得過5.0%(通則0831)。
熾灼失重 取干燥失重項下遺留的供試品1.0g,精密稱定,在1000℃熾灼1小時,減失重量不得過干燥品重量的8.5%。
鐵鹽 取本品0.2g,加水25ml,鹽酸2ml與硝酸5滴,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用少量水洗滌濾器,合并濾液與洗液,加過硫酸銨50mg,用水稀釋至35ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.015%)。
重金屬 取本品3.3g,加水40ml與鹽酸5ml,緩緩加熱煮沸15分鐘,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用適量水洗滌濾器,洗液并入量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨試液至淡紅色,加鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之三十。
砷鹽 取重金屬項下溶液20ml,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。
【含量測定】 取本品1g,精密稱定,置已在1000℃下熾灼至恒重的鉑坩堝中,在1000℃下熾灼1小時,取出,放冷,精密稱定,將殘渣用水潤濕,滴加氫氟酸10ml,置水浴上蒸干,放冷,繼續(xù)加入氫氟酸10ml和硫酸0.5ml,置水浴上蒸發(fā)至近干,移至電爐上緩緩加熱至酸蒸氣除盡,在1000℃下熾灼至恒重,放冷,精密稱定,減失的重量即為供試品中含有SiO2的重量。
【類別】 藥用輔料,助流劑和助懸劑等。
【貯藏】 密閉保存。
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