藥用級(jí)雙氯芬酸鈉CP版醫(yī)用原料有批件批號(hào)
藥用級(jí)雙氯芬酸鈉CP版醫(yī)用原料有批件批號(hào)
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;有刺鼻感與引濕性。
本品在乙醇中易溶,在水中略溶。
【鑒別】(1)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在276nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
(3)取本品約50mg,加碳酸鈉0.2g,混勻,熾灼至炭化,放冷,加水5ml,煮沸,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
(4)本品熾灼后,顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)。
【檢查】酸堿度 取本品0.5g,加水50ml溶解后,pH值應(yīng)為6.5~7.5。
乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品0.5g,加乙醇10ml使溶解,如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與3號(hào)黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
氯化物 取本品0.5g,加水48ml使溶解,滴加稀硝酸2ml,充分?jǐn)嚢杈鶆?,濾過,取續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0801),如有渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用甲醇稀釋成每1ml中含2μg的溶液,作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-4%冰醋酸溶液(65:35)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取雙氯芬酸鈉對(duì)照品適量,用水制成每1ml中約含1mg的溶液,取該溶液暴露于紫外光燈(254nm)下照射15分鐘,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,在與主峰相對(duì)保留時(shí)間約0.8處出現(xiàn)一雜質(zhì)峰,兩者的分離度應(yīng)大于6.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得超過1.0%(通則0831)。
重金屬 取本品2.0g,加水45ml,微熱溶解后,緩緩加稀鹽酸5ml,邊加邊攪拌,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.25g,精密稱定,加冰醋酸40ml水解,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.81mg的C14H10Cl2NNaO2。
【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。
【貯藏】遮光,密封保存。