科研級輔料木糖醇

科研級輔料木糖醇

科研級輔料木糖醇

本品為1，2，3，4，5-戊五醇。按干燥品計算，含C5H12O5不得少于98.0%?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨Y(jié)晶或結(jié)晶性粉末?！　”酒吩谒幸兹芙?，在乙醇中微溶。　　熔點    本品的熔點（通則0612）為91.0～94.5℃?！　　捐b別】（1）取本品0.5g，加鹽酸0.5ml與二氧化鉛0.1g，置水浴上加熱，溶液即顯黃綠色?！　。?）在有關(guān)物質(zhì)項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與木糖醇對照品溶液主峰的保留時間一致。　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集1088圖）一致?！　　緳z查】酸度    取本品5.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色    取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。　　氯化物    取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.005%）?！　×蛩猁}    取本品5.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.006%）?！　‰妼?dǎo)率    取本品20.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，依法測定（通則0681），不得過20μS/cm。　　還原糖    取本品0.50g，置具塞比色管中，加水2.0ml使溶解，加入堿性酒石酸銅試液1.0ml，密塞，水浴加熱5分鐘，放冷，溶液的濁度與用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的對照溶液比較，不得更濃（含還原糖以葡萄糖計，不得過0.2%）?！　】偺?nbsp;   取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀鹽酸4ml，置水浴上加熱回流3小時，放冷，滴加試液，調(diào)節(jié)pH值至約為5，用水適量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取4.0ml，加水1.0ml，搖勻，作為供試品溶液；另取在105℃干燥至恒重的葡萄糖適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，取1.0ml，加水至5.0ml，作為對照品溶液；取上述兩種溶液，分別加銅溶液2.5ml，搖勻，置水浴中煮沸5分鐘，放冷，分別加磷鉬酸溶液2.5ml，立即搖勻；供試品溶液如顯色，與對照品溶液比較，不得更深（含總糖以葡萄糖計算，不得過0.5%）。　　有關(guān)物質(zhì)    取本品約5.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml圓底燒瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（精密稱取赤蘚糖醇5mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻）1ml，置60℃水浴上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后，精密加入無水吡啶1ml與醋酐1ml，回流煮沸1小時至*乙?；?，作為供試品溶液；另分別取L-阿拉伯糖醇、半乳糖醇、甘露醇、山梨醇與木糖醇對照品約5mg，精密稱定，置20ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml圓底燒瓶中，同法操作，得到的乙?；芤鹤鳛閷φ掌啡芤?。照氣相色譜法（通則0521）試驗，用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為170℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，維持30分鐘；分流比為20：1，進樣口溫度及檢測器溫度均為250℃。精密量取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，半乳糖醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。再精密量取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍，供試品溶液的色譜圖中，如有上述雜質(zhì)對照品峰，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，雜質(zhì)總量不得過2.0%。　　干燥失重    取本品1.0g，以五氧化二磷為干燥劑，減壓干燥24小時，減失重量不得過1.0%（通則0831）?！　胱茪堅?nbsp;   取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%?！　℃圎}    取本品0.5g，加水5ml溶解后，加溴試液1滴，振搖1分鐘，加氨試液1滴與1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml，搖勻，放置5分鐘，如顯色，與鎳對照溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0002%）?！　≈亟饘?nbsp;   取本品4.0g，加水23ml溶解后，加稀2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五?！　∩辂}    取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）?！　〖毦鷥?nèi)毒素（供注射用）    取本品，依法檢查（通則1143），每1g木糖醇中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于2.5EU?！　　竞繙y定】取本品約0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置碘瓶中，精密加高碘酸鉀溶液（稱取高碘酸鉀2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3ml與水適量使溶解，用水稀釋至500ml）15ml與0.5mol/L硫酸溶液10ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加碘化鉀1.5g，密塞，輕輕振搖使溶解，暗處放置5分鐘，用滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于1.902mg的C5H12O5?！　　绢悇e】藥用輔料，甜味劑等?！　　举A藏】密閉，在陰涼干燥處保存。

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