醫(yī)藥級糖精鈉 1kg起

醫(yī)藥級糖精鈉 1kg起

醫(yī)藥級糖精鈉 1kg起

【鑒別】（1）取本品約0.3g，加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml，即析出結(jié)晶；濾過，沉淀用水洗凈后，在105℃干燥2小時，依法測定（通則0612），熔點為226～230℃。 （2）取本品約20mg，置試管中，加間苯二酚約40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加熱至顯深綠色，放冷，加水10ml與過量的試液，即顯綠色熒光。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集576圖）一致。 （4）本品熾灼后，殘渣顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】 酸堿度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，對石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng)；但遇酚酞指示液不得顯紅色。 銨鹽 取本品0.40g，加無氨水20ml溶解后，加堿性碘化*鉀試液1ml，搖勻，靜置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液（取氯化銨，在105℃干燥至恒重后，精密稱取29.7mg，加無氨水溶解并稀釋至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0025％）。 苯甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g，加水10ml溶解后，加5滴使成酸性，加三氯化鐵試液3滴，不得生成沉淀或顯紫堇色。 甲苯磺酰胺 取本品2.0g，精密稱定，用5％碳酸鈉溶液8.0ml溶解后，加色譜用硅藻土［稱取硅藻土（過九號篩）100g，加鹽酸800ml，時時攪拌，浸漬12小時以上，除去酸液，再用鹽酸同樣處理3次，每次1小時，然后用水洗滌至溶液顯中性，將硅藻土分散于甲醇300ml中，濾過，在80℃烘干］10g，混合均勻，裝入25mm×250mm的色譜管，照柱色譜法（通則0511第二法），用二氯甲烷洗脫約30分鐘，收集洗脫液50ml，蒸發(fā)至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml，作為供試品溶液；另取鄰甲苯磺酰胺與對甲苯磺酰胺對照品，精密稱定，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各50μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液，照氣相色譜法（通則0521），用硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為1.5％，在柱溫180℃測定。含甲苯磺酰胺的總量不得過0.0025％。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過15.0％（通則0831）。 重金屬 取本品2.0g，置燒杯中，加水48ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，攪勻，并用玻璃棒摩擦杯壁，至開始結(jié)晶，靜置1小時后，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。