藥用級大豆油藥典數(shù)據(jù)
大豆油(供注射用)
Dadouyou(Gongzhusheyong)
Soybean Oil(For Injection)
本品系由豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的種子提煉制成的脂肪油。
【性狀】本品為淡黃色的澄明液體;無臭或幾乎無臭。
本品可與*或乙混溶,在乙醇中極微溶,在水中幾乎不溶。
相對密度 本品的相對密度(通則0601)為0.916~0.922。
折光率 本品的折光率(通則0621)為1.472~1.476。
酸值 本品的酸值應(yīng)不大于0.1(通則0713)。
皂化值 本品的皂化值應(yīng)為188~195(通則0713)。
碘值 本品的碘值應(yīng)為126~140(通則0713)。
【檢查】吸光度 取本品,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,以水為空白,在450nm波長處的吸光度不得過0.045。
堿性雜質(zhì) 取新蒸餾的丙酮10ml置一試管中,加水0.3ml,再加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml,滴加鹽酸滴定液(0.01mol/L)或滴定液(0.01mol/L)使該溶液恰成黃色,精密加本品10ml,振搖,靜置,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定上清液至黃色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過0.1ml。
水分 取本品,以無水甲醇-癸醇(1:1)為溶劑,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過0.1%。
重金屬 取本品5.0g,置50ml瓷蒸發(fā)皿中,加硫酸4ml,混勻,用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮氣除盡后,在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二。
砷鹽 取本品5.0g,置石英或鉑坩堝中,加硝酸鎂乙醇溶液(1→50)10ml,點火燃燒后緩緩加熱至灰化。如果含有炭化物,加少量硝酸濕潤后,再強熱至灰化,放冷,加鹽酸5ml,置水浴上加熱使溶解,加水23ml,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.00004%)。
脂肪酸 組成取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加庚烷4ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次2ml,取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以鍵合聚乙二醇為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速度升溫至250℃,維持10分鐘,進(jìn)樣口溫度為260℃,檢測器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液,取1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按亞油酸峰計算不低于5000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按面積歸一化法計算,供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%~13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%~5.0%、油酸應(yīng)為17.0%~30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%~58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。
過氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加-*(60:40)混合液30ml,振搖使溶解,精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml,密塞,振搖1分鐘,加水30ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液0.5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)不得過3.0ml。
不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加乙醇溶液(取12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用乙提取3次,每次100ml;合并乙提取液,用水洗滌乙提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%溶液與水洗滌乙層各3次,每次40ml;再用水40ml反復(fù)洗滌乙層直至后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色。將乙提取物移至已恒重的蒸發(fā)皿中,用乙10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去乙,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.0%。
用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數(shù)滴,用乙醇制滴定液(0.1mol/L)①滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色,如果消耗乙醇制滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘渣總量不能當(dāng)作不皂化物重量,試驗必須重做。
棉籽油 取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續(xù)加熱15分鐘,不得顯紅色。
無菌(供無除菌工芝的無菌制劑用) 取本品,依法檢查(通則1101),應(yīng)符合規(guī)定。
微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106與通則1107),應(yīng)符合規(guī)定。
【類別】藥用輔料,溶劑和分散劑等。
【貯藏】遮光,密閉,在涼暗處保存。
藥用級大豆油藥典數(shù)據(jù)