依諾沙星
Enoxacin
依諾沙星原料藥(附檢測(cè)方法)
分子式:C15H17FN403·3/2H20 分子量:347.35 CAS號(hào):74011-58-8
按干燥品計(jì)算,含依諾沙星(按C15H17FN403計(jì))應(yīng)為98.5%?102.0%。
【性狀】本品為類(lèi)白色至微黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。本品在甲醇中微溶,在乙醇中極微溶解,在水中不溶;在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶。
【鑒別】(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間*。(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集282圖)*。
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【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定,色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80:10:10)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為269nm,取依諾沙星對(duì)照品5mg,諾氟沙星雜質(zhì)B對(duì)照品和氧氟沙星對(duì)照品各2.5mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液約4ml使溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,依諾沙星峰的保留時(shí)間約為9分鐘,諾氟沙星雜質(zhì)B峰與依諾沙星峰的分離度應(yīng)大于4.9,依諾沙里峰與氧氟沙星峰的分離度應(yīng)大于1.1。
測(cè)定法 取本品約25mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液約20ml使溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取20μl注人液相色譜儀,記錄色譜圖;另取依諾沙星對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
依諾沙星原料藥(附檢測(cè)方法)