醫(yī)藥用級(jí)三乙醇胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2015藥典四版

醫(yī)藥用級(jí)三乙醇胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2015藥典四版

三乙醇胺

Sanyichun’an

Trolamine

C₆H₁₅NO₃ 149.19 [102-71-6] 本品為2，2'，2"-氮川三乙醇，由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離化制得。按無水物計(jì)算，含總堿以C₆H₁₅NO₃計(jì)應(yīng)為.0%～103.0%。

醫(yī)藥用級(jí)三乙醇胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2015藥典四版

作用用作環(huán)氧樹脂的固化劑，參考用量12-15份（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），固化條件80℃/4h或120℃/2h。也可用于橡膠、合成膠的硫化活化劑，橡膠聚合活化劑，還可用作潤(rùn)滑油和抗腐蝕添加劑等。三乙醇胺的長(zhǎng)鏈脂肪酸鹽幾乎呈中性，可用作油脂和蠟的乳化劑。

 三乙醇胺及其鹽溶液作為水泥熟料（Cement Clinker）研磨工藝中的工程外加劑、早強(qiáng)劑（總質(zhì)量的0.1%），不僅可以防止粉碎過程粉粒的聚集和氣墊作用，提水泥的流動(dòng)性和裝填密度，而且也可降粉碎機(jī)的動(dòng)力消耗。但三乙醇胺絡(luò)合水泥基質(zhì)中的重金屬和放射性同位素能夠在何種程度上增加它們的溶解度仍然是一個(gè)未決問題。

【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀釋至刻度，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與橙黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較，不得更深。

水分 取本品約1g，照水分測(cè)定法（通則0832*法1）測(cè)定，含水分不得過1.0%。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法檢查（通則0821*法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測(cè)定】取本品約1.2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基紅指示液0.3ml，用聚乙烯醇滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯微紅色并保持30秒*。每1ml聚乙烯醇滴定液（1mol/L）相當(dāng)于149.2mg的C₆H₁₅NO₃。

【類別】藥用輔料，乳化劑和pH值調(diào)節(jié)劑等。 【貯藏】遮光，密封保存。

制備

方法一：

將環(huán)氧乙烷、氨水送入反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度30-40℃，反應(yīng)壓力70.9-304kPa下，進(jìn)行縮合反應(yīng)生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下經(jīng)脫水濃縮后，送入三個(gè)減壓精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾，按不同沸點(diǎn)截取餾分，則可得度達(dá)的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反應(yīng)過程中，如加大環(huán)氧乙烷比例，則二、三乙醇胺生成比例增大，可提二、三乙醇胺的收率。

精制方法：工業(yè)品的三乙醇胺含量在80%以上，其余含有1.0%以下的水，2.5%以下的乙醇胺和15%的二乙醇胺以及少量的聚乙二醇等雜質(zhì)。精制時(shí)用水蒸氣蒸餾除去乙醇胺，加入聚乙烯醇使三乙醇胺成堿金屬鹽而析出，分離后中和，再進(jìn)行減壓蒸餾得品。

方法二：

用工業(yè)品三乙醇胺減壓蒸餾精制提取。