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更多助長(zhǎng)有方|認(rèn)識(shí)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)大師之蕓苔素內(nèi)酯
植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑
小朋友在長(zhǎng)身體的時(shí)候,在合理飲食之外需要補(bǔ)充一些營(yíng)養(yǎng)劑,植物也一樣,需要生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,才能結(jié)出色香味俱全的果實(shí)。以蕓苔素內(nèi)脂為例,作為第六代植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,其通過適宜濃度浸種和莖葉噴施處理,可以促進(jìn)蔬菜、瓜類、水果等作物生長(zhǎng),可改善作物品質(zhì),提高作物產(chǎn)量,使作物色澤艷麗、葉片更厚實(shí),也能使茶葉的采葉時(shí)間提前、瓜果含糖份更高、個(gè)體更大、產(chǎn)量更高、更耐儲(chǔ)藏。
雖然近期的科學(xué)研究已證明,植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑主要只對(duì)植物有用,對(duì)動(dòng)物或人體的副作用遠(yuǎn)低于其他農(nóng)藥,但依然需要對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制并合理應(yīng)用,以防止過量施用造成嚴(yán)重殘留,對(duì)農(nóng)作物未來的生產(chǎn)計(jì)劃帶來影響。2023年9月21日,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部辦公廳發(fā)布了關(guān)于切實(shí)加強(qiáng)當(dāng)前農(nóng)藥監(jiān)督管理工作的通知,強(qiáng)化農(nóng)藥安全風(fēng)險(xiǎn)防范。2024年7月26日藥典委公示了植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)草案,采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)59種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑進(jìn)行檢測(cè)和控制,相關(guān)細(xì)節(jié)可以參考賽默飛近期發(fā)布的應(yīng)用方案。
而對(duì)于純度和濃度更高的原料控制,則可選擇更加簡(jiǎn)便易行的檢測(cè)方法。目前合成的廣泛應(yīng)用的蕓苔素內(nèi)脂主要有4種,分別是24-表蕓苔素內(nèi)酯、22,23,24-表蕓苔素內(nèi)酯、28-表高蕓苔素內(nèi)酯和28-表蕓苔素內(nèi)酯,其中24-表蕓苔素內(nèi)酯目前最為常用,由于該類化合物結(jié)構(gòu)中沒有明顯的紫外發(fā)色團(tuán),所以采用紫外檢測(cè)器檢測(cè)困難,目前檢測(cè)方法有苯硼酸衍生后用液相色譜測(cè)定和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定其含量。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法HG/T 4922-2016采用苯硼酸衍生后,以紫外檢測(cè)器在222nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定,該方法干擾峰較多,而且前處理復(fù)雜耗時(shí)。
圖1 蕓苔素內(nèi)酯類化合物結(jié)構(gòu)
本文采用Acclaim polar advantage Ⅱ色譜柱,結(jié)合電霧式檢測(cè)器(CAD)測(cè)定農(nóng)藥中24-表蕓苔素內(nèi)酯含量,該方法不需要衍生,靈敏度高,通用性強(qiáng),非常適用于該類物質(zhì)的檢測(cè)。
儀器配置
Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀,基座:Vanquish System Base,泵:Vanquish Core Quaternary Pump(VC-P21-A),自動(dòng)進(jìn)樣器:Split Sampler CT(VC-A13-A),柱溫箱:Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A),檢測(cè)器:Charged Aerosol Detector H(VH-D20-A),色譜軟件:變色龍Chromeleon 7.3。
圖2 配置CAD檢測(cè)器的Vanquish液相色譜儀
測(cè)定方法
色譜條件
色譜柱:Acclaim PolarAdvantage Ⅱ (150 mm×4.6 mm,5μm,P/N 063197),流動(dòng)相:水 : 乙腈 = 60:40。流速1.0mL/min,進(jìn)樣體積15 µL,柱溫25 °C(still air);檢測(cè)器采集頻率10Hz,過濾常數(shù)5s,蒸發(fā)溫度35℃。
對(duì)照品和供試品溶液測(cè)定譜圖
對(duì)照品溶液和供試品溶液分別進(jìn)樣分析,液相色譜測(cè)定結(jié)果見圖3-4。
圖3 對(duì)照品溶液測(cè)定譜圖
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圖4 供試品溶液測(cè)定譜圖
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測(cè)定結(jié)果
方法線性、精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果
配制不同濃度的工作曲線對(duì)照品溶液,注入高效液相色譜儀進(jìn)行分析,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),考察方法的線性。結(jié)果顯示,在5.76到92.16µg/mL濃度范圍內(nèi)一次線性良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=0.0565x + 0.1234,相關(guān)系數(shù)R = 0.999。
蕓苔素內(nèi)酯可溶液劑含量測(cè)定結(jié)果
實(shí)驗(yàn)所用樣品為24-表蕓苔素內(nèi)酯可溶液劑(標(biāo)示含24-表蕓苔素內(nèi)酯0.01%),取該樣品11g置25mL量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,后經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾,作為供試品溶液上機(jī)測(cè)定。并與苯硼酸衍生方法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì),結(jié)果基本一致,偏差小于2.0%。
表1 樣品測(cè)定結(jié)果
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總 結(jié)
蕓苔素內(nèi)酯類化合物24-表蕓苔素內(nèi)酯、22,23,24-表蕓苔素內(nèi)酯、28-表高蕓苔素內(nèi)酯和28-表蕓苔素內(nèi)酯,均可采用本方法進(jìn)行測(cè)定。CAD作為通用性檢測(cè)器適合于該類需要衍生后測(cè)定的化合物,并且簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高,對(duì)農(nóng)藥和農(nóng)產(chǎn)品中蕓苔素類化合物的分析有較強(qiáng)參考意義。