SPE 和蒸發(fā)
相萃取結(jié)束后可直接對萃取液進行平行蒸發(fā),中間沒有任何間斷,無需轉(zhuǎn)移樣品。
常規(guī)固相萃取 (SPE) 是很多分析程序中的一步,包括一些費力的步驟,如調(diào)節(jié)、富集、清洗和洗脫。這個步驟常常通過一個配有 12 個或 24 個端口(用于 SPE 柱)的簡單真空總管來實現(xiàn)。這種配置的一個較大優(yōu)點是具有無可置疑的低初始成本。其缺點是涉及很多耗時的手動樣品處理步驟,從而使分析成本提高。并且,為了在 SPE 處理步驟之后對樣品進行濃縮,不可避免地還要將洗脫液轉(zhuǎn)移到一個平行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)中。
一臺經(jīng)過改進的 Syncore Analyst 或 Polyvap 克服了這些缺點,同時滿足以下要求:
連續(xù)執(zhí)行 SPE 過程的各個操作步驟(即調(diào)節(jié)、富集、清洗和洗脫)以降低樣品處理量和所用的玻璃器皿數(shù)量。
在同一臺儀器上將洗脫液濃縮到預(yù)定體積,不用中斷或更換設(shè)備(不用進行樣品轉(zhuǎn)移),并降低所占用的寶貴工作臺空間和設(shè)備成本。
每個端口的流量必須能夠單獨調(diào)節(jié),以處理在吸收性質(zhì)和/或基體成分上有很大差別的樣品。
避免 SPE 處理步驟和平行蒸發(fā)步驟之間的交叉污染對于保證相鄰樣品間不發(fā)生交叉干擾十分重要。
兩個步驟中取得高回收率十分重要,尤其是對于揮發(fā)性化合物。
起到關(guān)鍵作用的是一個三通閥,它可將流過 SPE 管柱的液體分離到廢液容器或收集容器中。隨后,收集容器中的洗脫液可被濃縮至干燥或預(yù)先定義的殘留體積,在 SPE 工作階段和濃縮階段之間無需進行任何樣品處理。