1產品描述
CP-MS已被為痕量金屬元素分析的 技術。當今的常規(guī)實驗室要求比 ICP-OES更為靈敏,比石墨爐原子吸收 (GFAAS)更為快速的分析技術。ICP-MS 可滿足上述兩方面的需求,它具有更寬 的工作范圍,并可同時測定能生成氫化 物的元素及痕量Hg,同時還具備半定量 及同位素比分析能力。ICP-MS又可作為 一種極為理想的多功能的檢測器,與色 譜和激光技術聯用。 安捷倫新的7500系列具有自動化的 易于使用、靈活性、可靠性以及優(yōu)秀的 設計,它提供了的分析性能。 新的7500系列可配備第二代八級桿反應 池(ORS)技術,提供多種選擇的進樣附件、 應用與維修服務支持,它正在實驗室進入ICP-MS時代。 安捷倫新的7500系列包括兩種不同的型 號,可滿足不同的應用需求和經費預算。 無論您的應用需求有什么變化,安捷倫 都將確保儀器的擴展功能與現場升級能 力,使您的投資得到報償
色譜與ICP-MS聯用:元素形態(tài)分析 在環(huán)境、生物醫(yī)學、食品、制藥以及石 油化工領域,人們正在認識到不僅需要 測定一種元素的總量,更為重要的是要 能夠測出其化學形態(tài)。因為元素的化學 形態(tài)可能對元素的生物有效性、遷移性、 毒理性以及化學性質有著更為重要的影 響。目前,ICP-MS與各種色譜分離技術 聯用被為是通用的有力的元素 形態(tài)分析工具。 作為世界上的GC,LC,CE以及 ICP-MS的供應商,安捷倫為形態(tài)分析提 供了可用于常規(guī)分析的聯用方案并推動 世界形態(tài)分析領域迅速發(fā)展。安捷倫于 2001年推出了臺商品GC-ICP-MS接 口,其特色是提供了可加熱的傳輸管線, 能處理高沸點化合物。安捷倫也提供 IC-ICP-MS連接配件包以及完整的分析方 案,比如尿中砷形態(tài)分析配件包。安捷 倫的分離技術專業(yè)經驗將保證聯用技術 的嚴密安裝及應用實施。
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質譜(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U)
ICP-MS技術是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術。它以將ICP的高溫(8000K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結合而形成一種新型的有力的元素分析、同位素分析和形態(tài)分析技術。
該技術提供了極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年臺商品儀器問世以來,這項技術已從最初在地質科學研究的應用迅速發(fā)展到廣泛應用于環(huán)境保護、半導體、生物、醫(yī)學、冶金、石油、核材料分析等領域。
被稱為當代分析技術最激動人心的發(fā)展。
ICP離子源中的物質
1) 已電離的待測元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, ••••••
2) 主體:Ar原子(>99.99%)
3) 未電離的樣品基體:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••這些成分會沉積在采樣錐、截取錐、級提透鏡、第二級提取透鏡(以上部件在真空腔外) 、聚焦透鏡、W偏轉透鏡、偏置透鏡、預四極桿、四極桿、檢測器上(按先后順序依次減少),是實際樣品分析時使儀器不穩(wěn)定的主要因素,也是儀器污染的主要因素;
4) 已電離的樣品基體:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(Ar基分子離子) CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 樣品基體產生),這些成分因為分子量與待測元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同,是測定這些元素的主要干擾;
特別需要注意的是,1ppt濃度的樣品元素在0.4mL/min(Babinton霧化器,0.1rps)速度進樣時,相當于每秒進入儀器>10,000,000個原子;而在檢測器得到的離子數在10-1000之間,即>99.99%的樣品及其基體停留在儀器內部或被排廢消除;因此,加大進樣量提高靈敏度的后果是同時加大儀器受污染速度。
等離子體能量越高à電離效率越高
許多元素的電離度主要取決于等離子體的溫度,若等離子體的能量不夠高,
基體水平的變化就會引起輕微的溫度變化,從而嚴重影響靈敏度。
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| plasma temperature |
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Element | Ip (eV) | 5000 K | 6000 K | 7000 K | 8000 K |
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Cs | 3.89 | 99.4% | 99.9% | 100.0% | 100.0% |
Na | 5.14 | 90.0% | 98.9% | 99.8% | 99.9% |
Ba | 5.21 | 88.4% | 98.7% | 99.8% | 99.9% |
Li | 5.39 | 83.4% | 98.2% | 99.7% | 99.9% |
Sr | 5.69 | 71.5% | 96.8% | 99.5% | 99.9% |
Al | 5.98 | 56.2% | 94.5% | 99.1% | 99.8% |
Pb | 7.42 | 4.3% | 51.2% | 91.1% | 98.3% |
Mg | 7.64 | 2.6% | 40.7% | 87.7% | 97.7% |
Co | 7.86 | 1.6% | 31.0% | 83.2% | 96.9% |
Sb | 8.64 | 0.3% | 9.0% | 57.6% | 90.9% |
Cd | 8.99 | 0.1% | 4.8% | 43.2% | 85.7% |
Be | 9.32 | 0.1% | 2.6% | 30.6% | 78.8% |
Se | 9.75 | 0.0% | 1.1% | 17.8% | 66.6% |
As | 9.81 | 0.0% | 1.0% | 16.4% | 64.6% |
Hg | 10.43 | 0.0% | 0.3% | 6.5% | 42.6% |
氧化物干擾比例比較表 -CeO/Ce成為表征
元素 | MO鍵強度 (kJ/mol) | MO+/M+ |
Rb | 255 | 5.5 x 10-7 |
Cs | 297 | 2.8 x 10-8 |
Co | 368 | 1.7 x 10-5 |
Pb | 409 | 1.2 x 10-5 |
Fe | 427 | 1.1 x 10-5 |
Cr | 512 | 3.6 x 10-5 |
Al | 563 | 1.1 x 10-5 |
Ba | 597 | 8.3 x 10-5 |
P | 607 | 3.7 x 10-3 |
Mo | 619 | 9.5 x 10-4 |
Sm | 662 | 2.3 x 10-3 |
Ti | 760 | 1.8 x 10-3 |
Zr | 795 | 4.7 x 10-3 |
Si | 799 | 1.5 x 10-3 |
Ce | 795 | 1.3 x 10-2() |
影響儀器檢測能力的因素
真空的測量(一)
1、Pirani Gauges熱偶規(guī)
通過監(jiān)測熱絲溫度的變化間接測定真空壓力。適用于 1x10-2~1x103 pa的中等真空范圍。在7500中用于IF/BK的真空測定
真空的測量(二)
2、Penning Gauges冷陰極規(guī)
由圓筒形不銹鋼陰極及位于圓筒軸心的環(huán)狀或針狀陽極構成。利用低壓氣體分子的電離電流與壓力有關的特性,通過檢測放電電流大小來測定真空壓力。多用于10-8~10-2 Pa 的高真空測定。在7500中用于Analyzer 的真空壓力測定
環(huán)境污染與實驗室工作條件
實驗步驟的優(yōu)化設計
試劑污染因素
購買適合測定要求的高純試劑
分子離子的干擾因素
優(yōu)化樣品引入系統(tǒng), 干擾校正方法, 屏蔽炬, 冷等離子體技術, 碰撞池或反應池
記憶效應
優(yōu)化樣品引入系統(tǒng), 加長沖洗時間, 操作人員的素質
接口效應,基體效應
選擇信號強度隨著基體元素的基體效應、接口效應而與待測元素信號強度同時增強或降低的內標進行校正
隨機背景
四極桿、離子透鏡、真空系統(tǒng)等的優(yōu)化組合設計