制藥用抑菌劑苯氧乙醇CP2020標(biāo)準(zhǔn)

制藥用抑菌劑苯氧乙醇CP2020標(biāo)準(zhǔn)

制藥用抑菌劑苯氧乙醇CP2020標(biāo)準(zhǔn)

苯氧乙醇

Benyangyichun

Phenoxyethanol

　　本品為2-苯氧基乙醇。含C₈H₁₀O₂應(yīng)為98.0%～102.0%。

　　【性狀】本品為無(wú)色微黏稠的液體。

　　本品與丙酮、乙醇或甘油能任意混溶，在水中微溶。

　　相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.105～1.110。

　　折光率  本品的折光率（通則0622）為1.537～1.539。

　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（2）取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在269nm與275nm波長(zhǎng)處有最大吸收。在269nm波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)為95～105，在275nm波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)為75～85。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含250mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；精密量取適量，用無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中主峰的峰面積（0.10%）;各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中主峰峰面積的3倍（0.3%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰峰面積0.5倍（0.05%）的色譜峰忽略不計(jì)。

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml與水0.2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對(duì)照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液；取二氧六環(huán)適量，精密稱定，加水定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液；取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液0.1ml與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為對(duì)照品溶液；量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為32℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為250℃，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度應(yīng)不小于2.0，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上。重復(fù)進(jìn)樣至少3次，環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)15%，二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)10%。分別取供試品溶液與對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%，二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。

　　【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的石英毛細(xì)管柱為色譜柱，起始柱溫為90℃，以每分鐘10℃的速率升溫至220℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測(cè)器溫度為270℃，分流比為1:100。取本品與苯酚適量，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，苯酚峰和苯氧乙醇峰的分離度應(yīng)不小于15.0。

　　測(cè)定法  取本品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取苯氧乙醇對(duì)照品，精密稱定，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

　　【類別】藥用輔料，抑菌劑。

　　【貯藏】避光，密閉保存。