制藥用溶劑中鏈甘油三酸酯CP2020標準

制藥用溶劑中鏈甘油三酸酯CP2020標準

制藥用溶劑中鏈甘油三酸酯CP2020標準

中鏈甘油三酸酯

Zhonglian Ganyousansuanzhi

Medium-Chain Triglycerides

　　本品系由椰子Cocos nucifera L.胚乳的堅硬干燥部分或油棕Elaeis guineensis Jacq胚乳的干燥部分提取的脂肪油分離出的辛酸（C8H16O2）、癸酸（C10H20O2）等飽和脂肪酸，與甘油酯化而得的甘油三酯混合物。含辛酸（C8H16O2）與癸酸（C10H20O2）的總量不得少于95.0%。
　　【性狀】本品為無色至微黃色的澄清油狀液體。
　　本品可與二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶，在甲醇中易溶，在水中幾乎不溶。
　　相對密度    本品的相對密度（通則0601）為0.93～0.96。
　　折光率    本品的折光率（通則0622）為1.440～1.452。
　　黏度    本品的動力黏度（通則0633第一法）在20℃時為25～33mPa·s。
　　酸值    本品的酸值（通則0713）應不大于0.2。
　　羥值    本品的羥值（通則0713）應不大于10。
　　碘值    本品的碘值（通則0713）應不大于1.0。
　　過氧化值    本品的過氧化值（通則0713）應不大于1.0。
　　皂化值    本品的皂化值（通則0713）應為310～360。
　　【鑒別】在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應峰的保留時間一致。
　　【檢查】澄清度與顏色   本品應澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　不皂化物    取本品5.0g，依法測定（通則0713），不皂化物不得過0.5%。
　　堿性雜質    取本品2.0g，加乙醇1.5ml與Y醚3.0ml使溶解，加溴酚藍指示液（取溴酚藍50mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.75ml與乙醇10ml使溶解，用水稀釋至50ml）1滴，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變?yōu)辄S色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的體積不得過0.15ml。
　　水分    取本品約10.0g，精密稱定，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過0.2%。
　　熾灼殘渣    取本品2.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
　　金屬元素（供注射用）
　　第一法（電感耦合等離子體質譜法）
　　取本品0.1g，置聚四氟乙烯消解罐內，加入硝酸8ml和30%過氧化氫溶液2ml，混勻，蓋上內塞，靜置過夜，于100℃預消解2小時后，擰緊外蓋，置適宜的微波消解儀內，進行消解。消解全后，取消解內罐置電熱板上，緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用去離子水轉移至10ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另分別精密量取銅、鉛、鉻、鎳、錫元素標準溶液適量，用1%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含銅、鉛、鉻、鎳、錫濃度分別為0～30ng的系列對照品溶液。照電感耦合等離子體質譜法（通則0412）測定。含鉻不得過0.000 005%，銅不得過0.000 01%，鉛不得過0.000 01%，鎳不得過0.000 01%，錫不得過0.000 01%。
　　第二法（原子吸收分光光度法）
　　鉻    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鉻標準溶液（每1ml中相當于1.0mg的Cr）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個10ml量瓶中，分別精密加入對照品貯備液0.5ml、1.0ml與2.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，在357.8nm的波長處測定，計算。含鉻不得過0.000 005%。
　　銅    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取銅標準溶液（每1ml中相當于1.0mg的Cu）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個10ml量瓶中，分別精密加入對照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，在324.7nm的波長處測定，計算。含銅不得過0.000 01%。
　　鉛    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鉛標準溶液（每1ml中相當于1.0mg的Pb）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個10ml量瓶中，分別精密加入對照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，以鈀為基體改進劑，在283.3nm的波長處測定，計算。含鉛不得過0.000 01%。
　　鎳    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鎳標準溶液（每1ml中相當于1.0mg的Ni）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個10ml量瓶中，分別精密加入對照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，在232.0nm的波長處測定，計算。含鎳不得過0.000 01%。
　　錫    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取錫標準溶液（每1ml中相當于1.0mg的Sn）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個10ml量瓶中，分別精密加入對照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，以鈀為基體改進劑，在286.3nm的波長處測定，計算。含錫不得過0.000 01%。
　　以上兩個方法可選做一個。如檢驗結果需要仲裁時，以第一法為準。
　　重金屬（供非注射用）    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　脂肪酸組成    取本品4.0g，置100ml回流瓶中，加甲醇40ml與6%氫氧化鉀甲醇溶液0.5ml，水浴加熱回流15分鐘使溶液澄清，放冷，移至分液漏斗中，用正庚烷20ml洗滌回流瓶，洗液并入分液漏斗中，加水40ml，用力振搖提取，靜置分層，水層再用正庚烷20ml提取一次，合并正庚烷層，用水洗滌兩次，每次20ml，取正庚烷層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液；分別取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯與肉豆蔻酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中分別含1、1、2、2、4mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始柱溫為70℃，維持1分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持15分鐘。進樣口溫度為250℃；檢測器溫度為250℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按癸酸甲酯峰計算不低于15000，辛酸甲酯峰與癸酸甲酯峰的分離度應大于4.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，含己酸不得過2.0%，辛酸應為50.0%～80.0%，癸酸應為20.0%～50.0%，月桂酸不得過3.0%，肉豆蔻酸不得過1.0%，大于或等于十六碳的脂肪酸不得過1.0%。
　　微生物限度（供注射用）    取本品10ml，依法檢查（通則1105與通則1106），加45℃含10%聚山梨酯80的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基90ml，使分散均勻，制成1：10供試液。取1：10供試液10ml按薄膜過濾法（濾膜膜面直徑75mm），加入45℃含0.1%聚山梨酯80的pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗2次（100ml/次），測定需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)；取1：10供試液10ml至100ml胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基檢查大腸埃希菌；取本品10ml，加45℃含10%聚山梨酯80的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基100ml檢查沙門菌，依法測定。每1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過102cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過101cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10ml供試品中不得檢出沙門菌。
　　【類別】藥用輔料，溶劑等。
　　【貯藏】遮光，密閉保存。